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【原创】作土壤时 空白都很高 不知道原因

原子吸收光谱(AAS)

  • 作土壤时 用电热板消解,按照GB/T17138-1997和17141-1997方法消解,用的是工艺超纯硝酸,优级纯盐酸、高氯酸、氢氟酸,但都不是上海国药的,容器都是浸泡在1+1硝酸里面的。下面是Cd的曲线:(加过基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)
    微克每升 吸光度
    0 0.009
    1 0.168
    2 0.279
    4 0.445
    土壤的空白吸光度是0.214,与标样土壤浓度太接近了,无法作准

    Pb的曲线(加过基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升):
    微克每升 吸光度
    0 0.010
    2 0.033
    4 0.044
    10 0.096
    20 0.175
    土壤的空白吸光度是0.233(27.7微克),空白很高,但结果倒是对的(土壤是标样)
    铜还好,用火焰法作,空白吸光度0.002,可以作准
    锌的空白也很高,吸光度为0.053,做不准(火焰法)
    为了验证是否试剂的问题,做了一下各组分铅的含量:纯水吸光度0.0000 0.2%硝酸吸光度0.010以下 1%盐酸吸光度0.027(以上均加入基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)


    请各位帮我分析一下是不是试剂的原因,因为领导要我确定原因,才同意买上海国药的试剂,多谢各位
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  • 茅茅

    第1楼2008/08/22

    消解的方法是否需要改进?试剂本底也是一个原因。

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  • liu999999

    第2楼2008/08/22

    肯定是试剂污染的,不建议购买杂牌厂的试剂。

0
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  • 小小小风

    第3楼2008/08/22

    为了验证是否试剂的问题,做了一下各组分铅的含量:纯水吸光度0.0000 0.2%硝酸吸光度0.010以下 1%盐酸吸光度0.027(以上均加入基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)


    ==========================================================
    验证试剂本底很有必要!!

    由于你消解的时候用的酸量应该不少,不能仅仅靠稀释值1%后的酸验证。
    建议增加酸的浓度验证一下是不是试剂本底值太高的原因。

0
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  • 东北虎

    第4楼2008/08/22

    基体改进剂磷酸二氢胺有问题,我试过N多家的

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  • yaya91

    第5楼2008/08/22

    不知哪家的为最好?

    renzhihai 发表:基体改进剂磷酸二氢胺有问题,我试过N多家的

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  • doudoujcc

    第6楼2008/08/22

    加了基改剂后吸光度不高啊 我觉得可能是盐酸 氢氟酸 和高氯酸的问题,但不知怎么验证,高氯酸不能放进去做,不知道氢氟酸行不行

    renzhihai 发表:基体改进剂磷酸二氢胺有问题,我试过N多家的

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  • 似水流年

    第7楼2008/08/22

    应助达人

    我也做过这样的试验,我发现在做锌的时候我是用石墨炉做的,硝酸的空白影响很大,做铅镉时消解过程中注意赶酸对空白的影响不是很大的.

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  • pyd001

    第10楼2008/08/23

    1+1的硝酸是新配制的吗?有时候永久了的废酸也会带来污染

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  • windeast

    第11楼2008/08/23

    以前有发现氢氟酸是质量最差的
    几乎很难买到合用的。

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  • pengyc2008

    第12楼2008/08/23

    好好检查试剂,再确定仪器稳定行

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