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AAS法测定南北五味子中微量元素的含量
摘 要
目的：研究南、北五味子中所含的微量元素，建立其微量元素测定及评价方法，比较其含量异同。方法：采用湿法消化法处理样品，用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量。结果：南、北五味子中均含有Fe、Cu、Zn、Mn微量元素；线性范围（μg·mL-1）：Fe：1.000～5.000，Cu：2.000～5.000，Zn：0.500～4.000，Mn：0.400～4.000；平均回收率：Fe:101.7%,Cu:99.68%,Zn:102.9%,Mn:96.18%；相对标准偏差（RSD）：Fe:0.383%，Cu:1.06%，Zn:0.630%，Mn:0.177%。结论：南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素，但同种微量元素含量南、北五味子不甚相同。该测定方法简便，精密度及重复性均较好，结果令人满意。
关键词：AAS法；北五味子；南五味子；微量元素
Determination of Trace Elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra Sphenanthera byAAS
ABSTRACT
Objective：To study the contents of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera and to establish the determination of trace elements and evaluation methods. To compare their similarities and differences in the contents. Methods: To digest the samples with thewet method, atomic absorption spectrometry method was established for the deter- mination of trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera. Results: The trace elements Fe、Cu、Zn、Mn was contained in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera. The linear range was Fe: 1.000～5.000μg·mL-1, Cu: 2.000～5.000μg·mL-1, Zn: 0.500～4.000μg·mL-1, Mn: 0.400～4.000μg·mL-1. The average recovery rate was Fe: 101.7%, Cu: 99.68%, Zn: 102.9%, Mn: 96.18%. The relative standard deviation (RSD) was Fe: 0.383%,Cu: 1.06%, Zn: 0.630%, Mn: 0.177%. Conclusion: A lot oftrace elements which are good for our body are contained in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera, but the contents of homogeneous trace elements in the Schisandra chinensis and the Schisandra sphenanthera are not the same. The method is quick, simple and convenient. The results are satisfactory.
Key words: AAS; Schisandra chinensis; Schisandra sphenanthera; trace elements
AAS法测定南北五味子中微量元素的含量
前 言
近十几年来，随着生物无机化学的诞生，中草药中无机成分尤其是微量元素的研究日益受到人们的重视。研究表明一些微量元素是酶的活性因子，起着激活酶的作用，一些则可参与激素及维生素的合成与转化，在维持机体正常的能量转换和新陈代谢等方面发挥着极其重要的作用[1]。
五味子为木兰科植物五味子[Schisandra chinensis (Turcz) Baill]及华中五味子(Schisandra Sphenanthera Rehd.et Wils.)（习称“南五味子”）的干燥成熟果实，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效。在临床上大都将五味子和华中五味子共同作为五味子应用。但南、北五味子所含有效成分有很大区别,其药理作用也有所差异，而文献对南、北五味子中的微量元素含量测定的报道不多。本实验对南、北五味子中所含微量元素进行了测定，目的在于比较它们所含微量元素的异同，建立其微量元素测定及评价的方法，为南、北五味子的临床用药提供科学的理论依据。
本实验采用硝酸与双氧水消化样品，应用原子吸收光谱法对南、北五味子中所含的微量元素进行测定，结果表明：南、北五味子中均含有丰富的对人体有益的微量元素，其中Fe、Mn的含量有所差异，而Zn、Cu的含量相差不大。本实验方法简便，精密度及重复性均较好，结果令人满意。
材料与方法
1 仪器和试剂
1.1 仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）
Fe、Zn、Cu、Mn四种元素的空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）
TG—328A型分析天平（上海天平仪器厂）。
1.2 药品和试剂
南五味子和北五味子均购于张家口市药材公司，经鉴定为辽宁产北五味子和四川产南五味子。
Fe、Cu 、Zn、Mn标准储备液均为1mg·mL-1（国家标准物质研究中心）；硝酸、双氧水均为优级纯；实验用水均为去离子水。
2 方法
2.1 试剂的配制
2.1.1 空白溶液：用去离子水与浓硝酸制成0.5%的硝酸溶液
2.1.2 标准溶液：用标准储备液与0.5%的硝酸溶液制备标准溶液，其浓度分别为(μg·mL-1)：
Fe: 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000
Cu: 2.000 2.500 3.000 4.000 5.000
Zn: 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000
Mn: 0.400 0.800 1.600 2.400 4.000
2.2 样品的处理：
将南、北五味子用去离子水快速漂洗后置70℃的干燥箱中干燥，然后粉碎成粉末状，置干燥器中备用。
用分析天平称取南北五味子样品1.000g各三份，分别置于碘量瓶中，加硝酸40mL，静置24小时以上，水浴加热直至消化液为无色透明，蒸至近干，冷却后缓慢加入双氧水10mL，继续在电炉上加热至近干。冷却后，转入50mL容量瓶中，用0.5%的硝酸溶液定容至刻度，待测。
2.3 仪器工作条件
采用火焰原子吸收光谱法测试，经过预实验，选定原子吸收仪器的工作条件，见附表1。
2.4 标准曲线的制备：
按附表1仪器工作条件,以空白溶液作参比，分别将Fe、Cu、Zn、Mn的标准系列溶液在仪器上进行测定，得到各标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，得到各元素的回归方程和相关系数r。
2.5 方法学考察
为了考察方法的可靠性，进行加标回收试验、精密度试验和重复性试验。
称取五味子样品1.000g三份，进行加标回收试验。样品消解定容后，测定各元素的含量，再分别加入一定量被测元素的标准溶液，在仪器上进行测定，计算各元素的回收率和相对标准偏差(RSD)。
取一份样品连续进样五次，进行精密度试验，结果用RSD值表示。
称取南北五味子样品1.000g各三份，进行重复性试验。样品消解定容后在仪器上测定，结果用RSD值表示。
2.6 样品的测定：
用原子吸收分光光度计按附表1中的测定条件，测量样品中各微量元素的吸光度值，用回归方程求出样品中各微量元素的含量。
结 果
1 标准曲线图和回归方程
本实验得到的4种元素的标准曲线图，见附图1、2、3、4，得到了回归方程和相关系数结果见附表2。
2 方法学评价
2.1 回收率试验
回收率试验结果见附表3。由附表3可知，被测元素的平均回收率在96.18%~102.9%之间，相对标准偏差（RSD）在0.708%~3.74％之间。
2.2 精密度试验
精密度试验结果见附表4。由附表4可知，被测元素的相对标准偏差（RSD）在0.177%~1.06%之间。
2.3 重复性试验
重复性试验结果见附表5。由附表5可知，被测元素的相对标准偏差（RSD）在1.61%~4.42%之间。
3 样品含量
本实验中测得的南、北五味子中微量元素的含量结果见附表6。
附 图
图4 Mn元素标准曲线图
Fig 4 Standard curve of Mn element
附 表
讨 论
1 消化方法：
本实验采用硝酸-双氧水体系消化处理南北五味子样品，其中硝酸用量40mL，采用水浴加热[2、3]。结果表明用此种消化方法试剂用量少，方法快速简便，重复性较好，准确度好。
2 原子吸收测定方法：
本实验采用原子吸收光谱法测定南、北五味子中微量元素的含量，从实验结果可以看出，该方法重复性好，精密度高，处理一次样品可同时测定多种元素的含量，具有快速、简便、实用的优点，用于测定中草药中的微量元素含量可以得到满意结果。
3 南、北五味子中微量元素测定结果表明：南、北五味子中均含有丰富的Fe、Cu、Zn、Mn微量元素，其中Fe、Mn元素含量较高， Zn、Cu含量次之。研究表明微量元素对人体的细胞代谢、生物合成及生理功能起着重要的作用[5]。如铁在体内参与氧的贮存、运输及维持血液酸碱平衡，缺铁时机体免疫功能受损，出现疲劳、失眠、免疫力下降等症状[4]；锰是多种酶的激活剂，参与蛋白质、维生素的合成和糖、脂肪代谢等，缺锰可导致侏儒症、动脉粥样硬化等疾病；铜参与造血过程，主要影响铁的吸收、运输和利用[5]；锌能参与多种酶的合成和核酸的合成，在维持机体正常的生殖免疫调控自由基水平等方面发挥着极为重要的作用[1]。这些微量元素的含量不仅对中药的药理作用有一定的促进作用，更重要的是它们还可以提高中药材有效成份的活性[6]，故这些微量元素在其药效的发挥中可能起着重要的作用。
4 结果显示南、北五味子中微量元素的含量不甚相同，而造成中药材中微量元素含量不同的原因有多种，如产地、品种、药用部位等[7]。南、北五味子可能由于产地不同，而使各种微量元素的含量有所差异。在临床用药上北五味子药效优于南五味子，而本实验的结果显示南五味子也含有丰富的微量元素，而且一些元素含量上超过北五味子，因此从微量元素来看南五味子可能也具有一定的药用价值，这有待进一步的开发和利用。
结 论
1 本实验采用硝酸-双氧水体系消解南、北五味子样品, 应用火焰原子吸收光谱法测定南、北五味子中所含的微量元素，该方法具有快速、精密度好、简便实用的优点，用于测定中草药中的微量元素的含量可以得到满意结果。
2 南、北五味子中微量元素测定结果表明，南、北五味子中均含有丰富的Fe、Mn、Zn、Cu微量元素。这些微量元素在其药效发挥中可能起着重要的作用。南、北五味子作为临床上常用中药，其药效有所差异，其中北五味子更多用于临床，但本实验表明南五味子也含有丰富的微量元素，南五味子的药用价值有待进一步考证、开发和利用。
参考文献
[1] 钟秀倩，钟俊辉.微量元素与人体健康[J].现代预防医学，2007，34(1):61-63.
[2] 曾亮等.中药及中药制剂中微量元素铜、铬的含量测定[J].武汉生物工程学院学报，2006，2(3)：158-160.
[3] 谭晓虹，蒋欢欢.原子吸收光谱法测定中药生地和熟地中3种微量元素的含量[J].河北北方学院学报，2007，23(5)：9-11.
[4] 高健.营养与疾病[M].北京：科学技术文献出版社,1982.
[5] 髙淑云，刘延庆.火焰原子吸收法测定生姜中6种元素含量[J].微量元素与健康研究，2007,24(5):42-43.
[6] 曹治权.中药微量元素研究的最新进展和展望[J].广东微量元素科学，1997，4(7)：9-16.
[7] 毕桂宏，刘丽霞.中药材中的微量元素分析[J].中医药学刊，2006，24(6)：1137-1138.
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