【求助】维生素e的hplc分析方法求助

用这种方法侧VE有三个峰吧.是那种VE空白出峰了?样品中浓度高的?我认为你可以考虑是否容器污染或进样针污染.

我具体的过程是：
水+维生素D3(内标)+VC(甲醇溶液)+ 氢氧化钾 ，水浴皂化30min，然后用乙醚提取，蒸干用甲醇溶解，然后上样。

理论上讲这个样品只有在d3的位置才有峰出现（rt=2.4min），实际上在生育酚的位置（rt=2.8）的地方也出现了一个峰。。。。郁闷

容器污染，进样针都考虑过，可是进了n多针还是出现这样的情况，
是否因为用了VC抗氧化，vd3做内标导致皂化过程产生了其他副产物呢？
如何确认产生的副产物？

没人遇到过？

你是按照国标方法做的？为什么不用乙醇溶解了，估计是你柱子上保留的东西洗下来了，多进几次水，看看每次的峰面积是不是一样的。

这个是从其他实验室转移过来的方法，他们能搞定，靠我郁闷~~~
柱子我都冲了又冲
如若是柱子问题，那么，我直接进个空白甲醇那也应该出峰，可是没有？

是不是K0H与乙醚甲醇乙腈维生素D3又其他副反应发生呢？那怎么偏偏我的试验遇到这样的问题？