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测汞问题!!

原子荧光光谱(AFS)

  • 我取0.3g左右的贻贝标准样品四份,加10ml硝酸,2ml双氧水,放入微波消解中,消解后取出两份直接转移50ml容量瓶中,另两份放电热板上雪上赶酸,约2ml左右转移到50ml容量瓶中,四份同时上机afs-820,结果四份值相似,回收率只达到50%左右, ,请各们指点一下,如何能把回收率提高呢,另:取同样样品,加10ml硝酸,在电热板上消化,测定值同上, ,这到底是怎么回事??????
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  • 第3楼2005/04/05

    空白比样品低很多呀,到底怎么回事

    youhualy 发表:你做的样品空白值是否比样品值大?

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  • 第4楼2005/04/05

    我都是按方法做的,别人都行的,我们要考核了,真是愁人

    renzhihai 发表:汞挥发损失了,呵呵

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  • 第5楼2005/04/05

    用标准加入法,问题肯定解决。你没看我发的贴吗?
    不好意思,我用的是ICP,不知道你们的是否一样?

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  • 第6楼2005/04/05

    同意这个观点,注意微波消解后冷却温度和放气、赶酸过程!

    renzhihai 发表:汞挥发损失了,呵呵

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  • 第7楼2005/04/05

    我不同意,电热板上加热挥发损失很少,150度我的手都能放上去,温度不会高,而且我测过回收率。我加的是0.08ppm,是97.5%

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  • 第8楼2005/04/05

    你指的是指示温度吧,真是150度,你手能放进去?温度差别太大了,不信,你在烧杯中加水,用0~200度温度计试试,到底溶液温度是多少!

    creek 发表:我不同意,电热板上加热挥发损失很少,150度我的手都能放上去,温度不会高,而且我测过回收率。我加的是0.08ppm,是97.5%

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  • 第9楼2005/04/05

    注意:若用微波消解,必须用石英罐,否则,汞被吸附,会出现您遇到的现象.
    您用石英罐了吗?

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  • 第10楼2005/04/05

    没用微波消解过 所以对你的问题不太清楚 但我同意上面这位的意见 因为你其他的步骤应该没有问题

    zhangwuji 发表:注意:若用微波消解,必须用石英罐,否则,汞被吸附,会出现您遇到的现象.
    您用石英罐了吗?

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  • 第11楼2005/04/05

    我用的是聚四氟的罐,每次温度都降到室温才开的,方法上也没要求把酸赶净,只把里面氮氧化物除去就可以

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