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【原创】蔬菜看中有机磷农药残留出现的问题

农残检测

  • 我在做蔬菜中有机磷农药残留时!
    按照761-2008的方法做回收率
    敌敌畏回收率很低,可能有20%,要不就不出峰,可其他的有机磷的回收率比较好在80以上。我做了几次也是这样,不知道问题处在那里?

    希望各位高手指点指点!!!!!
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  • 第1楼2008/09/02

    敌敌畏不好做,它出峰太靠前,响应值又不理想。你试试适当降低炉温的起始温度。还有前处理过程中浓缩时间不要太长,不要彻底蒸干。

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  • hncx2004

    第3楼2008/09/02

    使用真空浓缩,效果应该不错

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  • mycolity

    第4楼2008/09/02

    挥发的时候温度不能高于50℃,而且一定要记住不能挥发至完全干。如果完全干,可能就会出现你所说的问题。但就算你所有都做得很好,敌敌畏的回收率一般就在70-75%左右,80%以上很少的。

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  • 水番

    第5楼2008/09/03

    我们做敌敌畏的回收率也是比较低的,旋蒸的时候一定不要蒸的太干

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  • smallhill

    第6楼2008/09/03

    一点那建议。。。吹干或旋干时,你大可以多留一点。。比如0.05ml-0.1ml,估计值。。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2008/09/15

    应助达人

    前处理要非常注意,敌敌畏在水中的溶解性较好, 水溶性1g/100 mL。在碱性环境中易降解,沸点较低,因此在前处理过程中容易损失,提取时要保证提取完全,振荡时要保证两相分层完全,浓缩时温度不要太高,时间不要长。上机分析时要保证衬管和进样口无污染,我的回收一般在80%左右(不做基质标)。

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  • zzx-85

    第8楼2008/09/17

    请教:
    我做有机磷检测时,标准浓度用5ppm,就有出峰,而且很好看, 用0.5ppm有的峰就不出来,用0.1ppm有的峰都 出不来了,杂质峰也很多,分辨不出来了,不知道为什么?
    柱子:DB-1 HP-5
    溶剂:丙酮 乙酸乙酯

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  • 戈壁明珠

    第9楼2008/09/26

    应助达人

    请问:1.载气是高纯氮吗?是FPD吗?
    2.你的溶剂上机分析过没有,里面有没有干扰?应该浓缩二十倍以上做个测试,标准品是用你的溶剂稀释的吗?标准品储备多长时间了?时间长了会有降解,可能产生一些杂质,
    3.仪器的信号有多高,噪声大不大?

    zzx-85 发表:请教:
    我做有机磷检测时,标准浓度用5ppm,就有出峰,而且很好看, 用0.5ppm有的峰就不出来,用0.1ppm有的峰都 出不来了,杂质峰也很多,分辨不出来了,不知道为什么?
    柱子:DB-1 HP-5
    溶剂:丙酮 乙酸乙酯

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  • 嘟嘟妮小贝

    第10楼2008/09/26

    换跟柱子试试,选择一个极性比较强一点的,比如DB-1701,我觉得应该是你选择的柱子不适合。

    zzx-85 发表:请教:
    我做有机磷检测时,标准浓度用5ppm,就有出峰,而且很好看, 用0.5ppm有的峰就不出来,用0.1ppm有的峰都 出不来了,杂质峰也很多,分辨不出来了,不知道为什么?
    柱子:DB-1 HP-5
    溶剂:丙酮 乙酸乙酯

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