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【原创】不纯气体带来的困惑(原吸故障两例)

原子吸收光谱(AAS)

  • 前几日到西北出差,遇到两例因气体不足或不纯带来的故障,感觉很有代表性,故写下来供版友讨论。
    (一)乙炔消耗过快的故障:
    (1)仪器类型:Z-5000
    (2)用户地点:宁夏
    (3)故障简述:今年以来用户反映他们的乙炔消耗的过快,每天点火2个小时基本3~4天用完一瓶乙炔,怀疑仪器有问题。
    (4)观察结果:正如用户反映的那样,乙炔点火1个小时,乙炔压力从0.7Mpa下降到0.5Mpa,相当于每小时耗气0.2Mpa。用户平均每天点火2个小时,一瓶2Mpa满压力的乙炔钢瓶照此计算只能用到3~4天,的确消耗过快了。
    (5)检查结果:通过仪器的泄漏检查功能证明仪器内外管路没有漏气现象;同时用转子流量计检查证实,仪器的乙炔流量符合参数设置要求(即2.2L/min)。因此证明乙炔消耗过快的原因与仪器无关。
    (6)推测原因:该用户的乙炔纯度不够,火焰发出粉黄颜色,即使改变燃气比例也是如此;而良好的乙炔点火1小时后,仅仅消耗0.04Mpa的乙炔气。同时发现该乙炔钢瓶没有出厂合格证及厂家标志,据用户介绍乙炔是咸阳生产的;并且用户也反映以前曾购买过一瓶纯度很高的乙炔就使用了很长的时间。由此推论出产生乙炔消耗过快的因素是乙炔不纯引起的;用户已经接受了这个推论。(因为用户目前没有磅秤,故决定以后再用称重法确认一下乙炔的充装量)
    (7)理论与实际的定论:按照国标(GB13951-92)的规定,对于溶解乙炔来说乙炔瓶单位容积充装量不能低于0.12kg/L。例如、40L的乙炔钢瓶,按照国家标准乙炔的最低装入重量为:
    0.12kg×容积数=0.12kg×40=4.8kg,
    由此看来,购置乙炔气时,不能仅凭压力来判断乙炔的质量及充装量,最为保险的方法是对乙炔钢瓶使用前后的重量差来判断。另一种简易的判断方法是:按照理论计算(计算过程从略)1kg重的乙炔可以维持点火3~6个小时,如低于这个指标一般说来该乙炔充装量不足或质量不纯。造成乙炔充装量不足的原因是:钢瓶内的丙酮老化及不纯气体造成的杂质(主要是压缩液体)占据了钢瓶的有效容积量(类似家庭使用的液化气罐一样,购气时空瓶要称重后退款)。
    最后用一个形象的比喻来说明气体压力与充装量是不成比例的关系,例如:一个啤酒瓶和一个眼药水瓶充入某种相同的气体时,当压力达到相同时,其各自内部的充气量显而易见是不同的。
    (二)氩气不纯引起的石墨管寿命缩短的故障
    (1)仪器类型:Z-2700
    (2)用户地点:甘肃
    (3)故障简述:用户反映一只新石墨管使用20次外观便变黑变薄了,甚至使用几十次便被烧断。
    (4)观察结果:重新更换一只新石墨管,的确使用20次石墨管外观便变成黑色了,同时管子表面已产生了蜂窝状。
    (5)检查结果:使用转子流量计检查保护气为 3.2L/min,载气为220mL/min,均符合仪器要求。石墨管在400℃升温时,管子表面未见发光,说明仪器提供的加热电流是正确的,不存在过流现象,因此判定仪器没有问题。
    (6)推测原因:发现用户当前所使用的氩气钢瓶没有厂家铭牌及产品合格证书;因此要求用户更换其他厂家的氩气。次日、用户更换了宝鸡一家生产的氩气,结果当日一只新石墨管便使用了270次也还未断。其后用户电话告知,原先那只新石墨管已经使用到1438次了,仍保持完好。同时据送气人讲,用户原来使用的当地氩气厂以于今年5月倒闭了,原因是气的质量不过关。

    下面是两只相同的石墨管在不同纯度的氩气环境中升温后的外观状态:



    上面管子在高纯氩气环境中使用了270次,下面管子在伪劣氩气环境中仅使用了20次

    结 论:像上述两例因气体原因造成的故障虽然不是普遍现象,但说明某些气体生产厂家在单纯经济利益的驱动下,只顾赚钱而不顾产品质量的行径还是很恶劣的,这给仪器使用者带来了很大的经济损失,这足应该引起我们的警惕。

    附图说明:下面这张照片是合格的标准的乙炔钢瓶上附带的合格证书,这瓶乙炔没有问题。



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  • 佐轮手枪

    第1楼2008/09/04

    学习了,这两天刚好碰到这个问题,碰到乙炔气纯度为98%。我的上级领导还以为是我在为难他的供货商呢。才两三天就用完一瓶气体,总共时间也就几个小时,流量还不足2.0L/MIN呢

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  • 面对面想你

    第2楼2008/09/04

    真的很感谢您的分享,这种故障一般人很难往气体的纯度上去考虑的。

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  • shirley65530

    第5楼2008/09/05

    气体不纯,对测试结果都有影响。

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  • 1_shmily

    第6楼2008/09/05

    学到了,难怪单位宁可买进口的气罐。

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  • 夜市

    第7楼2008/09/05

    感谢anping老师的案例分享。给广大AAS使用人员提了个醒,气体纯度一定要有保证,否则后果很严重。

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  • zouhua1210

    第8楼2008/09/05

    哎,估计我用的氩气不合格,因为从来没有那出厂证书

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  • kenfang88

    第10楼2008/09/05

    感谢楼主分享。
    使用GC的氦气不纯也会导致烧毁色谱柱。

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  • 独钓寒江雪

    第11楼2008/09/05

    乙炔属于溶解气体,只能用称重法确定气体的充装量。氩气属于永久气体可以通过压力来确定气体的充装量。气体进购必须从有充装许可证的单位,必须要有化学危险品警示标签和产品合格证,钢瓶必须在有效地检验周期内。建议自己买来后也要再分析确认过再用

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  • 羽香

    第12楼2008/09/05

    不纯的气体,会污染仪器,造成很大的损失。

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  • 日出看日落

    第13楼2008/09/06

    是啊 气体不纯就会导致仪器出现各种各样的问题
    还好发现的早 为我们日后的工作提供了鉴戒

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