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【原创】Karl flsherDL-38水分滴定仪是否需要校准(水分值偏高)

  • qiuzhijuan
    2008/09/09
  • 私聊

分析化学

  • 使用DL-38时,是否需要校准??在说明书上没有校准,但美国公司那边说是需要用酒石酸钠校准~~~
    问了仪器技术专员,说是在国内都只用超纯水标定,即可
    就疑问了,如果真的要用酒石酸钠校准,那校准的标准是多少??校准的目的是什么呢??
    一头雾水,因为同样的样品测出的水分值虽然也合格了,但还是比美国的要高一倍,郁闷啊~~~~~~~~
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  • qqsand

    第1楼2008/09/10

    DL-38 是梅特勒的容量法水分仪,是需要预先标定滴定度的,这也是容量法不可避免的天生缺陷。

    用标准水标定和酒石酸钠标定其实目的都是一样的,计算卡氏试剂的滴定度。用纯水标样标定就不用多说了。

    用酒石酸钠标定其实是因为其含有固定比例的结晶水,只要保证酒石酸钠够纯,称量后一折算就知道水的绝对质量是多少了。加到溶剂里然后用试剂滴定就达到标定的目的了。

    很多国标的标准里是说用酒石酸钠来标定,因为纯水标样要求非常高,各家的还不一样,没酒石酸钠来得那么标准统一。当然用纯水比较省事儿,但前提是这个纯水的质量够好,实验室也比较有钱。

    至于楼主说的国内测量和国外测量结果差那么多,也没具体说明是怎么回事,我们没办法帮您分析啊。

    我是公司负责卡尔费休水份仪的工程师,我的电话是010-82847772-812,姓吴, 欢迎随时跟我联系,大家交流,共同提高。

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    第2楼2008/09/12

    是老吴啊,辛苦了!!!

    qqsand 发表:DL-38 是梅特勒的容量法水分仪,是需要预先标定滴定度的,这也是容量法不可避免的天生缺陷。

    用标准水标定和酒石酸钠标定其实目的都是一样的,计算卡氏试剂的滴定度。用纯水标样标定就不用多说了。

    用酒石酸钠标定其实是因为其含有固定比例的结晶水,只要保证酒石酸钠够纯,称量后一折算就知道水的绝对质量是多少了。加到溶剂里然后用试剂滴定就达到标定的目的了。

    很多国标的标准里是说用酒石酸钠来标定,因为纯水标样要求非常高,各家的还不一样,没酒石酸钠来得那么标准统一。当然用纯水比较省事儿,但前提是这个纯水的质量够好,实验室也比较有钱。

    至于楼主说的国内测量和国外测量结果差那么多,也没具体说明是怎么回事,我们没办法帮您分析啊。

    我是公司负责卡尔费休水份仪的工程师,我的电话是010-82847772-812,姓吴, 欢迎随时跟我联系,大家交流,共同提高。

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  • benny8254

    第3楼2008/09/12

    比美国高一倍夸张了吧?

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  • qiuzhijuan

    第4楼2008/09/16

    是真的,虽然我测的数据也在范围内,但我测的相对美国的还是偏高,我测的值是0.1258%,美国测出的水分才0.06%-------我还郁闷死了呢~~~
    我才第一次用这台仪器,很多方面还在摸索~~~~~

    benny8254 发表:比美国高一倍夸张了吧?

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  • qqsand

    第5楼2008/09/16

    美国是0.06%?

    这可能就是原因所在了,美国那边肯定是用库仑法测量的了。
    而楼主这边用的是容量法的,方法不一样有结果出入就很正常了。
    而且楼主这边是偏大,这也正常,因为容量法的计量单位比库仑法大。

    另外测量物质吸水也可能是一个原因。

    仪器有没问题,我还判断不了。如果用标定后用标准水测量,结果没问题,那么就没问题了。

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  • qqsand

    第6楼2008/09/16

    2楼兄台过奖了,我还很年轻,老字不敢当啊,呵呵。

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  • 有水有渝

    第7楼2008/09/16

    应助达人

    不一定都是仪器的原因,也可能是不是样品比较容易吸湿,你的称量过程是否样品爆露在空气中的时间比较长,产品运输过程也有可能影响到。合格就好,不看倍数不清相差的也不多嘛。

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  • 104563403

    第8楼2008/09/16

    同上~~

    xky0230699 发表:不一定都是仪器的原因,也可能是不是样品比较容易吸湿,你的称量过程是否样品爆露在空气中的时间比较长,产品运输过程也有可能影响到。合格就好,不看倍数不清相差的也不多嘛。

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  • qiuzhijuan

    第9楼2008/09/17

    你的意思是美国跟我用的方法不一样,但我是根据他们的操作步骤做的,设置参数只有一项titrant 不一样,我这边是1-comp5,美国是1-comp2.其他都一样的!!!
    如果两边的方法不一样,就是说我再怎么也做不到那么低的值咯????
    这个标准水在哪能买到呢?有什么要求吗?这个标准水的值大概是多少呢??就是把标准水当样品一样做咯??

    qqsand 发表:美国是0.06%?

    这可能就是原因所在了,美国那边肯定是用库仑法测量的了。
    而楼主这边用的是容量法的,方法不一样有结果出入就很正常了。
    而且楼主这边是偏大,这也正常,因为容量法的计量单位比库仑法大。

    另外测量物质吸水也可能是一个原因。

    仪器有没问题,我还判断不了。如果用标定后用标准水测量,结果没问题,那么就没问题了。

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  • qiuzhijuan

    第10楼2008/09/17

    我的样品是很容易吸水,而且对实验室的湿度也有要求,因为我的实验室还没弄好,仪器是放在其他实验室的,湿度相对高很多,这方面我也考虑到了,有一定影响
    从取样到进仪器检测,中间还要研磨,过筛,称量,也会吸水~~~~
    我还没有超纯水,标定滴定度时,是用一般蒸馏水代替的
    这些方面对测试结果会有一定影响,但我没想到会相差那么多??
    我也认为合格就好了,也不一定要跟美国那边比较,他们技术比我们成熟多了,我们这边才开始,但领导不这么想,他们认为就应该一样的,要不就人的问题,要不就仪器的问题~~郁闷~~~

    xky0230699 发表:不一定都是仪器的原因,也可能是不是样品比较容易吸湿,你的称量过程是否样品爆露在空气中的时间比较长,产品运输过程也有可能影响到。合格就好,不看倍数不清相差的也不多嘛。

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