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【求助】丁酰肼的ECD检测中,试剂空白(蒸馏水)有很大的峰面积

  • xiaolinxia
    2008/09/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用先蒸馏后衍生的方法,用ECD检测二甲基联氨衍生物的含量,可空白(蒸馏水)也有很大的峰面积和很高的峰。谁能帮忙解释一下么?谢谢!
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/09/12

    楼主最好能在详细一点,把测试条件介绍一下,或把谱图传上来看看!

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  • KEN

    第2楼2008/09/13

    ECD检测器对于电负性的物质都有响应,空白所出的峰可能来源于楼主所用的试剂、水中所含的杂质(包括水中溶解的氧等)。

    xiaolinxia 发表:用先蒸馏后衍生的方法,用ECD检测二甲基联氨衍生物的含量,可空白(蒸馏水)也有很大的峰面积和很高的峰。谁能帮忙解释一下么?谢谢!

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  • akosrios

    第3楼2008/09/17

    水在ecd有很大的溶剂峰的,本人做过用水做溶剂的ECD检测三氯甲烷,前面有很高的溶剂峰

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  • xiaolinxia

    第4楼2008/09/17

    谢谢你!色谱条件:色谱柱DB-17;进样口温度:250 检测器温度:300 色谱柱温度 160.谱图的峰形很好,即尖锐又对称。关键就是这个峰没法解释啊,因为它本该是没有的

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  • xiaolinxia

    第5楼2008/09/17

    我用超纯水做过对照,也排查了试剂。超纯水和去离子水的差异是:超纯水的峰比去离子水的峰高降低约1/3,但还是有很高的峰。出峰时间和标准品是一致的。排查试剂的结果是:不加衍生试剂的话,这个位置没有峰,可问题是衍生试剂是必须得加的啊,不加衍生试剂怎么衍生啊

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  • mahao0304

    第6楼2008/09/17

    使用中的矿物油浸渍的电气设备.溶解的和自由气体分析说明导则

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