仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】实验制样遇到困难,求助!!!!!!!!

ICP光谱

  • 我现在做玉石的ICP-AES分析,可是制样很困难,主要是因为无法将玉石磨细,用玛瑙研钵因为硬度与玉石差不多,很难研磨。而现在实验室用的最小型球磨机的样品量都需要100ml左右,但是我们的玉石样品一般只有十几克,无法操作。

    现在用金刚挫来挫,再过筛100目,用高氯酸加氢氟酸溶解(玉石的主要成分是Ca2Mg5(Si4O11)2(OH)2,可以做。但是与其他方法相比误差比较大。而且担心金刚挫的成份会带进去污染样品。

    不知道有哪位知道用什么方法来做比较合适,还有溶解样品还有没有更合适的方法,做的过程中要注意什么?

    谢谢大家了!
    +关注 私聊
  • windeast

    第1楼2008/09/17

    如果不挫,可以直接加酸消解么?

0
    +关注 私聊
  • windeast

    第2楼2008/09/17

    还有要测定什么元素呢?
    锉刀和玉石 很有可能是会引入杂质的啊。

0
    +关注 私聊
  • xiaolao

    第3楼2008/09/18

    可以,但是会很慢,我测试过1-2mm直径的颗粒完全溶解大概要50个小时

    windeast 发表:如果不挫,可以直接加酸消解么?

0
    +关注 私聊
  • xiaolao

    第4楼2008/09/18

    测定的是微量元素,如:Pb、Mn、Zn、Cu、Cr等

    锉刀问了国内一个厂家,他们是通过电沉积的方法把Al2O3粘结到45号钢上,我也测试过了锉刀颗粒主要是Al2O3,基体成分是钢,现在锉好之后在过100目,这个方法到是能做,但由于做实验的老师没有做过玉石的,不知道误差会有多大。而且不知道还有没有更好的方法,或者引入杂质污染跟少的制样方法和溶样方法。

    前两天问了中国地质科学院地质研究所的国家地质实验测试中心,她们好像能做,但是现在没有时间为外面的样品测试,不知道他们用什么方法做的,无奈……

    windeast 发表:还有要测定什么元素呢?
    锉刀和玉石 很有可能是会引入杂质的啊。

0
    +关注 私聊
  • windeast

    第5楼2008/09/18

    你问问顺驰——一个前处理设备商。

    他们有款MM400的球磨机,好像样品需要很少的,出的粉末也很细,看看能解决不。

0
0
    +关注 私聊
  • hcl0002

    第7楼2008/09/18

    用玛瑙研钵因为硬度与玉石差不多,很难研磨。

0
    +关注 私聊
  • 唐伯猫点蚊香

    第8楼2008/09/19

    制样确实很麻烦,直接用LA-ICPMS

0
    +关注 私聊
  • xiaolao

    第9楼2008/09/19

    有想过用LA-ICPMS,问了复旦那台坏了,不知道哪还有这个仪器?而且LA-ICPMS好像只能是半定量的是不是?

    jiangyunjun3 发表:制样确实很麻烦,直接用LA-ICPMS

0
    +关注 私聊
  • xuchuan

    第10楼2008/09/27

    分几个容器,把样品全溶解了。灌大体积测定。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...