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【分享】我这里有一个改进的HPLC检测三聚氰胺的方法。大家可以交流一下。

hplc0729

2008/09/25

液相色谱（LC）

液态奶及奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
一、前处理方法
1. 称取液态奶样品5mL(或固体原料5克)至50mL离心管中，加入2ml 5%三氯乙酸提取液（固体原料加30ml），超声30min，再加入1mL 2%乙酸铅溶液（固体原料加2ml），充分混匀。
2. 将溶液离心：8000转/分钟，离心10分钟，
3. 取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX或MCX小柱，60mg/3mL)：
1)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水。
2)上样：加入上清液3mL。
3)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱吹干5min。
4)洗脱：3mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。
(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5)浓缩：50℃，氮气吹干，用流动相定容至2mL。
4. 0.45μm滤膜过滤后，供HPLC分析。
5. 稀释倍数：液体（5＋2＋1）/3 固体（30＋2）/3
二、液相色谱条件
色谱柱：SB碳8柱，4.6×150mm,粒度5μm
柱温：40℃
波长：240nm
流速：0.9ml／min
进样量：30μl
流动相：1.称取2.02克庚烷磺酸钠和2.10克柠檬酸于1000 ml容量瓶中，
用超纯水定容。（10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠）
2.取该溶液850 ml加入150 ml乙腈（色谱纯）。
3.用稀盐酸调至PH=3

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ysh_feng

第1楼2008/09/26

昨天在慕尼黑展,看到德祥有快速便挟式的小仪器出来了,目前只是定性.我也有类似的仪器,但是是检测棒曲霉素和双氧水,亚硝酸盐,总磷,不但可以定性,还可以定量,目前没有市场感觉很郁闷.我的产品不要要前处理,直接打碎成汁就可以检测了,液体直接检测.

0

nnsss

第2楼2008/09/26

很好!不错的
hplc0729 发表:液态奶及奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
一、前处理方法
1. 称取液态奶样品5mL(或固体原料5克)至50mL离心管中，加入2ml 5%三氯乙酸提取液（固体原料加30ml），超声30min，再加入1mL 2%乙酸铅溶液（固体原料加2ml），充分混匀。
2. 将溶液离心：8000转/分钟，离心10分钟，
3. 取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX或MCX小柱，60mg/3mL)：
1)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水。
2)上样：加入上清液3mL。
3)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱吹干5min。
4)洗脱：3mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。
(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5)浓缩：50℃，氮气吹干，用流动相定容至2mL。
4. 0.45μm滤膜过滤后，供HPLC分析。
5. 稀释倍数：液体（5＋2＋1）/3 固体（30＋2）/3
二、液相色谱条件
色谱柱：SB碳8柱，4.6×150mm,粒度5μm
柱温：40℃
波长：240nm
流速：0.9ml／min
进样量：30μl
流动相：1.称取2.02克庚烷磺酸钠和2.10克柠檬酸于1000 ml容量瓶中，
用超纯水定容。（10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠）
2.取该溶液850 ml加入150 ml乙腈（色谱纯）。
3.用稀盐酸调至PH=3

0

wfxin

第3楼2008/09/26

先试验一下再说

0

It is me!

第4楼2008/09/26

我们准备测试饲料中的这个东东，因为我们这边用此批次的饲料老鼠养得很差，所以想测试一下。。。

0

zhaobo0928

第5楼2008/09/27

又了解了一定知识!谢了!!1

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阿图

第6楼2008/09/28

有没有不用过小柱的呀,好麻烦的.
hplc0729 发表:液态奶及奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
一、前处理方法
1. 称取液态奶样品5mL(或固体原料5克)至50mL离心管中，加入2ml 5%三氯乙酸提取液（固体原料加30ml），超声30min，再加入1mL 2%乙酸铅溶液（固体原料加2ml），充分混匀。
2. 将溶液离心：8000转/分钟，离心10分钟，
3. 取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX或MCX小柱，60mg/3mL)：
1)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水。
2)上样：加入上清液3mL。
3)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱吹干5min。
4)洗脱：3mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。
(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5)浓缩：50℃，氮气吹干，用流动相定容至2mL。
4. 0.45μm滤膜过滤后，供HPLC分析。

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wfxin

第7楼2008/09/28

是啊，有没有不用小柱的方法啊？

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深海游鱼

第8楼2008/09/28

也可以不过小柱的，超声提取后，离心取上清液过滤即可。

0

8236663

第9楼2008/09/28

我看看,学习一下

0

tsyj

第10楼2008/09/29

必须用二极管阵列检测器吗？或者用紫外检测器就行，样品会有假阳性出现吗？

0

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