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【求助】日立Z-5000测定锌，点火后基线大范围波动应如何解决？

eirio

2008/09/27

原子吸收光谱（AAS）

之前几次测含有锌的保健食品的时候，发现基线有一些不大稳定，不过还没有影响到测定，所以没有在意。不过前天下午开机点火之后发现基线已经出现了大范围波动的情况，最高时，ABS甚至能够达到0.25左右的位置，看上去甚至已经有点像是一个色谱图了……

具体情况如以下两图所示：

最开始的时候怀疑的是灯寿命快到了的问题。不过仔细检查了一下，发现PMT Voltage一般也只是在460左右，最高也不过467。另外在静态，也就是只开灯不点火的情况下，基线较为平稳，能够达到正常时的状态。但是一旦点火，基线就开始大范围的波动，而且完全没有任何规律性。即便是把灯电流加大到7.0mA的时候，情况依旧（一般情况下，我使用的是6.5mA的灯电流）。
所以我怀疑有可能是乙炔气的问题，因为只有点火之后才会出现这样的状态，即便更换高纯水反复清洗系统也不会有所改善。于是尝试减小乙炔流速，直至把它由先前的2.0ml/min降低至1.5ml/min之后，方才有所好转，但是即便是在这时候，基线上也能明显看到不少小的尖峰。

不过事实情况是这瓶乙炔已经使用了一个多月，，而且这之后我还按照咱们论坛上的《Z-5000原子吸收仪的日常使用和维护心得》这篇文章里介绍的经验清洗过燃烧头。这之后在测定其他元素的时候（Pb，Cd，Ca，Fe，Mn，Cu，Ni，Na）都没有发生类似的问题，所以总觉得乙炔气出问题的可能性太小。

请大家帮我分析一下到底是什么原因导致的这个问题，应该如何解决？

我接触这个仪器时间已经有一年半了，自从毕业工作半年之后就开始接手这台仪器了。不过最初的时候只有一位老师带着我做了两三次试验，后来一路都是自己看书查资料摸索着走过来，所以虽然到现在为止所做的样品已经非常的多，但在仪器的维护和排障方面的经验实在差得太多，所以非常渴望能从大家这里多学到一些东西，谢谢大家了！

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wawawa

第1楼2008/09/27

您已检查了灯和燃气,我建议您这样再检查一下是系统原因还是其它原因:
在出问题的锌溶液中加入其它元素,用这个基体测定其它元素,如果是正常的,再回头想想跟锌的加入或处理有关的步骤;如果其它元素在这个基体上也出现问题,那就要从系统考虑了（包括仪器、试剂等）。

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eirio

第2楼2008/09/28

可能是我之前表达的不是很好,不过出现这种现象的时候我还没有进样,而仅仅只是开灯稳定之后点火,然后就发生了这样的状况.

我不能确定自己前面所做的分析是否考虑全面了.
所以非常想知道灯和燃气到底会不会引发这样的问题?
另外就是这个问题的的源头到底在哪里?应当如何解决.

不论如何还是谢谢啦~
wawawa 发表:您已检查了灯和燃气,我建议您这样再检查一下是系统原因还是其它原因:
在出问题的锌溶液中加入其它元素,用这个基体测定其它元素,如果是正常的,再回头想想跟锌的加入或处理有关的步骤;如果其它元素在这个基体上也出现问题,那就要从系统考虑了（包括仪器、试剂等）。

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wawawa

第3楼2008/09/28

锌是很灵敏的元素,建议您还是烧一下标准看看.

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star_415

第4楼2008/09/28

我觉得静态基线很好的话，仪器本身没问题：
点上火，先看一下火焰怎么样，火焰跳动吗，重点看看空气流量是否稳定。
考虑一下燃烧头有没有被污染，软件设置是不是不小心改动了。

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