【讨论】—农残检测中如何消除或有效校正基质效应？

sujianfeng 2008/10/10

我觉得最关键还是前处理要搞干净，从我做的100多个农药情况看，经过适当的SPE净化，常规蔬菜中的绝大多数农药回收率都可以控制在70－150％（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的回收率，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的一般不超出120％，没仔细计算）超出范围的极少，动物产品中的农药目前还没有发现在70－130％以外的（ddv除外，前处理损失，非基质效应），还是多关注净化步骤比较好。 实在是基质效应太强的话，未检出就不用再做了，检出的话看能否允许稀释，稀释后可能可以解决， 还搞不定的话， 看对结果的要求程度啦，要求高的话使用标准加入法， 对数值不太敏感的话将标液加在超标的样品里做，计算回收率，用来校正（该不该校正有待讨论） 另外将该样品瓶放到其它检测器测可能就好了， 如果有同位素内标，哈哈，搞定 我觉得空白基质加标的方法不是很好，没办法时才这么做吧 [quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: [size=4][font=楷体_GB2312][B]农残检测中针对不同的样品，特别是基质较为复杂时，在分析测定是如果早正基质干扰，出现这种情况的解决方法一般有两种方法，一是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响；二是对测定结果进行有效的校正。 请大家谈谈在自己的分析测定工作中是如何应对基质效应的，如何消除或者是如何校正，最好能举个具体的例子说明一下。[/B][/font][/size][/quote]

水番 2008/10/14

[quote]原文由 [B]silley[/B] 发表: [quote]原文由 [B]psq0513[/B] 发表: 前处理过程中采用增加净化的步骤是最好的，基质配标也是很好的，但操作起来有难度，因为样品基质的种类太多了．例如我们采用ＳＮ０３３４－９５行标进行农残检测时，甲胺磷受基质效应影响，回收率在１２０％－１８０％，个别的超过２００％，影响定量，我们采用过胶硅柱的方式进行净化（样品提取液过胶硅柱后，甲胺磷吸附在胶硅柱，然后用极性溶剂如丙酮进行淋洗，收集丙酮淋洗液）后，回收率在９３％－９８％，能够消除基质效应，效果很好．[/quote] 　 请教一下，你是如何做出来的，甲胺磷的回收率能这么高。用什么基质？我做茶叶时，用安捷仑6890，1701柱。怎么都做不好。而且峰形拖尾严重。[/quote] 峰形拖尾严重你可以切一下柱子就好了，我们也是用的ＤＢ１７０１色谱柱做的 　如果不采用净化的步骤，在用胡萝卜，白菜等样品时回收率都是很高的

realtiger 2008/10/28

[quote]原文由 [B]psq0513[/B] 发表: [quote]原文由 [B]realtiger[/B] 发表: [quote]原文由 [B]watericecat[/B] 发表: 我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应，据说效果很好，但是柱子损坏的很快，我还没做。[/quote] 我估计，所谓的损坏应该是可逆的。通过一些措施，可以基本修复。不知道谁有这方面研究或想法和看法。[/quote] 我们想做这方面的工作,但日前还没有明确的研究方向.希望大家能够多交流![/quote] 我给你提几个idea，供参考 1 可以试一下反冲。倒过来，选择合适溶剂，可能要多种溶剂，按强度渐弱冲洗，有些资料有清洗柱子的方法可以参考。针对保护剂主要是糖醇类，第一种溶剂对其要有良好的溶解度。 2 可以把前端截取多段，可以应用显微或放大，研究一下柱子被污染的情况，固定液损耗情况、范围、长度等。 3 对柱子片段进行清洗 修复 活化试验，并对柱子修复前后的进样变化、次数变化等图谱的做一下对比。有效果的话，整理后完全可以发表在荷兰的色谱A 杂志上，因为目前还没有人做这方面的工作。

猫 2008/09/29

我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应，据说效果很好，但是柱子损坏的很快，我还没做。

yuduoling 2008/09/29

我个人觉得还是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响比较科学，效果比较好一些