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【求助】只做定性分析的时候,质谱图的匹配度很低怎么办啊?

气质联用(GCMS)

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  • 我用的仪器是热电的DSQ,最近做样品的物质定性分析,没有标准物质,只能靠质谱的谱库检索,我在自动调谐的时候选择的是匹配度的校正而不是灵敏度的校正,而且我做出来的TIC图显示浓度很高,最大峰为10的6次方,但是这些峰通过谱图的自动检索之后,发现可能性就是匹配度都很小,最多也就是60%,一般为10%左右,请问这是怎么回事?我该怎么改进?是我谱库检索没设置好还是浓度不够?怎样才能提高可能性?这样才能对定性更有说服力?
    TIC图在附件.谢谢

jiangkezhi 2008/10/04

先拿已知的简单样品做测试,并且谱库检索(在质谱图处右击-library-options-search list,将所有的谱库加入),来验证仪器测试的准确性。若OK的话,那只能有两种可能:1、这个峰里至少有2各组分,所以检索不到;2、是新化合物,也检索不到,呵呵

戈壁明珠 2008/10/05

匹配度不好,有以下几种原因: 1.样品分析有基质存在,和谱库的标准品分析时环境不同,样品谱图中有基质本底,因此一般应该扣除本底再做匹配度分析, 2.峰纯度分析,样品中的一个峰并不一定是有一种物质形成的,如果有两种或以上的物质存在,则此时形成的峰各个离子丰度和单一标准品形成的峰差异很大,当然匹配度就低了,因此应该先做峰纯度分析再做匹配度分析。 提醒一下:做样品时质谱条件和谱库中标准品的分析条件应该完全一致,否则匹配度肯定差。

ygx 2008/10/09

1.谱库没有该物质,你可以在其他厂家的质谱上试试,如安捷伦、岛津。 2.谱图不是一个纯物质,是含有两个或两个以上物质的混合物。你可以试试改变分析方法:减少进样量、降低柱温、更换其他型号柱子等。 3.就是匹配度非常高的,也不一定就是该物质,也需要根据你的生产原料、工艺和其他该物质的理化指标符合度来综合判定。[em0814]

aliate 2008/10/13

[quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 匹配度不好,有以下几种原因: 1.样品分析有基质存在,和谱库的标准品分析时环境不同,样品谱图中有基质本底,因此一般应该扣除本底再做匹配度分析, 2.峰纯度分析,样品中的一个峰并不一定是有一种物质形成的,如果有两种或以上的物质存在,则此时形成的峰各个离子丰度和单一标准品形成的峰差异很大,当然匹配度就低了,因此应该先做峰纯度分析再做匹配度分析。 提醒一下:做样品时质谱条件和谱库中标准品的分析条件应该完全一致,否则匹配度肯定差。[/quote] 峰纯度分析怎么做啊?我是新手,惭愧![em0813]

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  • 第1楼2008/10/04

    试试扣背景,有时候效果很好。

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  • jiangkezhi

    第2楼2008/10/04

    先拿已知的简单样品做测试,并且谱库检索(在质谱图处右击-library-options-search list,将所有的谱库加入),来验证仪器测试的准确性。若OK的话,那只能有两种可能:1、这个峰里至少有2各组分,所以检索不到;2、是新化合物,也检索不到,呵呵

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  • yuduoling

    第3楼2008/10/04

    我也长知识了

    jiangkezhi 发表:先拿已知的简单样品做测试,并且谱库检索(在质谱图处右击-library-options-search list,将所有的谱库加入),来验证仪器测试的准确性。若OK的话,那只能有两种可能:1、这个峰里至少有2各组分,所以检索不到;2、是新化合物,也检索不到,呵呵

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  • 戈壁明珠

    第4楼2008/10/05

    应助达人

    匹配度不好,有以下几种原因:
    1.样品分析有基质存在,和谱库的标准品分析时环境不同,样品谱图中有基质本底,因此一般应该扣除本底再做匹配度分析,
    2.峰纯度分析,样品中的一个峰并不一定是有一种物质形成的,如果有两种或以上的物质存在,则此时形成的峰各个离子丰度和单一标准品形成的峰差异很大,当然匹配度就低了,因此应该先做峰纯度分析再做匹配度分析。
    提醒一下:做样品时质谱条件和谱库中标准品的分析条件应该完全一致,否则匹配度肯定差。

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  • 溴水

    第5楼2008/10/05

    我觉得也是

    watericecat 发表:试试扣背景,有时候效果很好。

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  • xiaoxiao

    第7楼2008/10/05

    麻烦请问下:怎样进行样品峰的纯度分析啊?

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  • 第8楼2008/10/05

    一般色谱软件都有峰纯度分析选项的,你好好看看你色谱软件的菜单。

    xiaoronghui 发表:麻烦请问下:怎样进行样品峰的纯度分析啊?

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  • tsgxliy1

    第9楼2008/10/05

    解决的途径蛮多的,说明要了解的东西也很多啊,只能靠经验或一个个排查了

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  • suryliu

    第10楼2008/10/06

    尝试改变一下升温条件,尽可能的让样品峰没有干扰,搜索之后还没有改善的话,很可能就是库里面没有那个东西了,匹配率比较高的有可能是结构跟样品的比较接近,但是也不一定,只能靠自己根据谱图判断了

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