油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

应助达人

5 结果和讨论
5.1油脂（大豆油）基质的香精样品未经任何处理的色谱图（30-35分钟为植物油甘油酯），含99%的大豆油及少量香料。



5.2油脂（大豆油）基质的香精样品乙腈正己烷液液分配处理后，未经过SPE净化的残余油脂色谱图（30-35分钟为植物油甘油酯），残留总量约5%的油脂（内标法测定），即除去了绝大部分的油脂，实际提取溶液的油脂为0.3%，进气质也问题不是很大。



5.3油脂（大豆油）基质的香精样品乙腈正己烷液液分配处理后，经过SPE净化的残余油脂色谱图（30-35分钟为植物油甘油酯）约含1%的油脂，实际检测溶液含约0.02%的油脂，进气质基本无什么问题了。



5.4油脂（大豆油）基质的香精样品乙腈正己烷液液分配处理后直接进样的SIM图：



可以看到香精样品里面含大量香料，干扰比较大，杂峰比较多，如果是单纯的植物油样品，图谱就会很纯，干扰很少。经过SPE净化后的图谱和上面的图是一样的（因为油脂不出峰）。

5.5 附GPC净化的含植物油的香精样品（不是同一样品，供参考）SIM色谱图：



小结：

油脂基质的样品经乙腈正己烷液液分配处理后，可以除去了绝大部分的油脂；油脂基质的样品乙腈正己烷液液分配处理后，并经过SPE净化后，基本上除去了里面的油脂，虽然不能完全绝对去除所有油脂，但作为GCMS测定并无问题了。

本文仅仅主要简单考察除油脂效果，此处理方法的回收率没有仔细做考察。由于本人水平有限，也难免有不足或遗漏之处，文章可能不够完整，请谅解。

应助达人

油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

峰形有点小拖尾，不过分离效果都比较好了。

应助达人

柱子用久了，峰型差，托尾，DINP峰太差（DINP标样也有的问题，放时间久了）。

5890Plus？是后面很多管路很一款吗？看着分不清哪跟哪，竟然有这个程序升压模式？

应助达人

对，plus有EPC，可以程序升压。

应助达人

不知道有哪些网友都用过SPE来净化含油脂样品呢？

DINP峰型是稍差。定量应该没问题啊。

应助达人

定量还可以。前面有张很漂亮的DINP图谱，找找看。