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【求助】制备液相的一点疑问

液相色谱(LC)

  • 这两天用了一下 瓦里安的制备液相,发现用90%甲醇冲柱的时候柱压很不稳定,基线有规律的上下振动,实验室的人说是气泡进检测池了,但我换成80%的甲醇就不会出现这种情况,不知道是为什么,还有我的样品在分析型的液相上摸得条件很好,两个峰差了有20多分钟,但在制备上就是分不开15min内就冲出来了,一开始怀疑样品过载了,但降低进样量到1mg还是不行,不知道是为什么,我是个菜鸟,刚用制备,望达人赐教!
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  • 制备液相

    第1楼2008/10/10

    你说的第一个问题,你使用的系统是不是高压梯度系统,如果是这样,那么你要检查下你的梯度混合器,我觉得混合器有了问题了。
    第二个问题,制备柱本身比分析柱的柱效要低,填料颗粒度要大一点,保留性自然就差一些,所以你要方法平移的时候将流动相的洗脱强度降低。
    一点意见,大家讨论。

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  • moon704520

    第2楼2008/10/10

    基线和压力不稳肯定是气泡了,不一定在流通池,系统的任何一个部位进气都有可能会造成压力不稳,需要仔细排查。
    从分析到制备方法转换有很多因素需要考虑了。
    1,色谱柱填料是同一厂家吗?
    填料的具体指标,如粒径,类型,孔径等
    通常制备柱比分析柱柱效是差一些的

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  • z1358382

    第3楼2013/04/01

    降低流动相比例,80%甲醇有点高

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