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石墨炉测定水样中的镉为什么出现两个峰?

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位,为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。
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  • 第1楼2005/02/01

    你可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。
    另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。
    欢迎讨论!

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  • 第2楼2005/02/01

    楼上说的可以一试,不过硝酸镁的背景可能比较高,你也可以一试,另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基,加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600应该差不多的

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  • 第3楼2005/02/01

    25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.
    如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.
    你测的是甚吗基体,浓度为多少?是塞曼扣背景吗?

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  • 第4楼2005/02/01

    对镉而言,1800度原子化0.5秒的峰应该是镉AAS 信号, 此可用标准加入回收试验验证; 1.5秒的峰应该是基体的干扰信号.

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  • 第5楼2005/02/02

    出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂

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  • 第6楼2005/02/02

    1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;
    2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。

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  • 第7楼2005/02/02

    我用的是氘灯扣背景,干燥分两步:100度 140度,灰化温度:500,不用基体改进剂.出来得峰还是不错的.
    一般我不用基体改进剂,觉得记忆效应太强,石墨管用不了几次就不行了.

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  • 第8楼2005/02/02

    用的何种改进剂?浓度?

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  • 第9楼2005/02/03

    具体建议:
    1. 延长干燥时间并分几步进行;
    2. 适当降低原子化温度(1600)
    3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;
    4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度.

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  • 第10楼2005/02/06

    应当考虑加基体改进剂,我用过磷酸二氢铵,还不错。用过后的灰化温度应提高。

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