气相色谱(GC)
yangzhiqun
第1楼2008/10/18
附件里是我用空柱子运行时,出来的色谱图,仪器空走时的顺序就是谱图的顺序色谱图
happy水中月
第2楼2008/10/19
你分析什么东西?烤柱子使用的温度程序是什么样的?你这里第一针、第二针等空走是没有进任何样品记录的基线变化吗?正常样品是否也有这些峰?你用的是什么柱子,最高使用温度是多少?在250度保持柱温半小时,用溶剂进样,可以进几针冲洗柱子,以后每次分析后,在250度保留半小时,尽可能把柱子里面的高沸点物质走出来
阿du
第3楼2008/10/19
看起来走了三次程序升温基线有明显改善啊,多走几次作老化吧,升温速率慢一些,进样口温度升高到与检测器一致。柱子允许的话,终温再高一些,相应的检测器也再高些。
千江有水
第4楼2008/10/19
是不是更换了气源?从气路方面找找原因。有的仪器自带载气净化管,如果净化管失效也能有这种情况。
第5楼2008/10/19
是不是你的载气在进柱前自带了一个分子筛的载气净化管???如果带了,把这个管段拆下来,色谱柱老化下,在空跑几次看看。希望楼主问题解决后告诉我们方法,分享下经验。谢谢
chengjingbao
第6楼2008/10/19
正常情况下,确实是柱的原因。但看谱图,也不全像。应该将柱的前段管线、进样口都洗一下,可能需要脱开清洗。这是由于管线糙面太大引起的,造成这种情况,是由于样品沉淀、腐蚀管线,脱开全清洗效果较佳。更换进样垫、过滤棉之类也是必需的。做完以后看一下效果,前几个样或许会好些,中间会不怎地,后面就会越来越好了。试试可以吗?前期升温速率慢慢一些,升温快,有毛剌,就与你柱残留和升温速率有关系了。造成这种现象,是与样品过饱和有关系,下次进样要小心了,判断一下,样品量是否大了、样品浓度是否高了。
第7楼2008/10/19
刚看到后面贴出来的图,看来进样口应该也有问题,进样温度升高后出现很多杂峰。楼主实际分析时的条件是怎样的?
tonghuahuaxue
第8楼2008/10/19
建议,把汽化和检测均设到300度,进几针溶剂洗洗.柱温程序升温到最高使用温度,试试.实在解决不了问题的话,用溶剂洗一下柱子
ywn
第9楼2008/10/19
khhqy
第10楼2008/10/19
还是通知厂家吧,自己最好不要轻易尝试
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