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【求助】一台热电Trace GC进对硝基氯苯无样品峰,溶剂峰正常

气相色谱(GC)

  • 一台Trace GC,配有FID和ECD检测器。进对硝基氯苯标样时,两个检测器溶剂峰都正常,但ECD能正常出样品峰,FID不出峰。
    在旁边一台6890(配FID检测器)上走却能正常出峰。
    更换样品溶剂,试过甲醇和正己烷,现象依旧。仍然是ECD和6890的FID有峰,而Trace GC的FID无峰。清洗衬管,用异丙醇超各连接阀后,结果反而ECD的峰形变好了,但FID还是没有峰。特来请教该如何处理?FID点火和温度均已确认是正常的,这问题搞了好几天了还是没解决啊,头有点大
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  • cmz4381884

    第1楼2008/10/21

    1、系统检漏 看是否有泄漏点 2、样品中对硝基氯苯含量是多少?可能是trace gc灵敏度过低 调节仪器灵敏度设置看看 或 自配一份高含量的对硝基氯苯样品看是否能出峰?考虑下柱子或仪器灵敏度是否有问题?3、检查下FID喷嘴是否破裂

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  • ygx

    第2楼2008/10/21

    1.三个检测器上所用的柱子是否一样,若不一样,则要考虑柱子对试样的吸附作用.
    2.是不是Trace GC上的FID的灵敏度太低(衰减\量程),试试提高进样量或提高标样浓度,也可以提高仪器信号的输出量程试试.
    3.是不是Trace GC上的FID的柱头堵了?

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  • 阿du

    第3楼2008/10/22

    这台的FID检出的溶剂峰和6820FID检出的溶剂峰面积一致吗?FID的设定是否一致?
    几个检测用的柱子是否相同。

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  • zuotao

    第4楼2008/10/22

    由于2台仪器的工作站不一样,Agilent使用的是pA为单位,而Trace GC用的别的,所以峰面积没有太多可比性。进对硝基氯苯6mg/L,分流比14:1,6890峰面积为5.5左右。2台的程序升温设置也一样,可能真的是Trace GC检测器灵敏度的问题?等下进个高浓度的看看。

    duliuhui 发表:这台的FID检出的溶剂峰和6820FID检出的溶剂峰面积一致吗?FID的设定是否一致?
    几个检测用的柱子是否相同。

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  • dicp-103

    第5楼2008/10/22

    对硝基氯苯的含量太低了。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2008/10/25

    应助达人

    建议把不出峰的FID整个系统做个检查。可以随便找个有机溶剂试试看出不出峰,就知FID本身有没有问题。如果出峰,问题应该在进样口和色谱柱,如果不出峰,进样口、色谱柱和检测器都要查一下。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2008/10/25

    应助达人

    首先要保证和样品接触的各个部件是清洁无污染的。如果还不行,就得检查气路和电路。气路系统可以自己检查,如果是电路故障,还是找专业人员吧。

    zuotao 发表:一台Trace GC,配有FID和ECD检测器。进对硝基氯苯标样时,两个检测器溶剂峰都正常,但ECD能正常出样品峰,FID不出峰。
    在旁边一台6890(配FID检测器)上走却能正常出峰。
    更换样品溶剂,试过甲醇和正己烷,现象依旧。仍然是ECD和6890的FID有峰,而Trace GC的FID无峰。清洗衬管,用异丙醇超各连接阀后,结果反而ECD的峰形变好了,但FID还是没有峰。特来请教该如何处理?FID点火和温度均已确认是正常的,这问题搞了好几天了还是没解决啊,头有点大

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