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【求助】气相色谱进针的重复性

气相色谱(GC)

  • 请教各路大师,我在用岛津GC2010做溴氰菊酯的标准曲线时,同一个浓度,分别进五次样,为何每次进针所得到的锋面积差异很大,最大的与最小的之间能相差1.5-2倍之多.能帮我分析一下这是什么原因吗?
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  • 乙醚

    第1楼2008/10/24

    第一可能使用针定量不准,可以换成1微升的无残留注射器。第二仪器灵敏度太高,可以适当降低灵敏度,如果是毛细管可以加大进样量,同时增加分流比。还可以加进内标物,计算样和内标物的比值。

    cnmidsky 发表:请教各路大师,我在用岛津GC2010做溴氰菊酯的标准曲线时,同一个浓度,分别进五次样,为何每次进针所得到的锋面积差异很大,最大的与最小的之间能相差1.5-2倍之多.能帮我分析一下这是什么原因吗?

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  • ygx

    第2楼2008/10/24

    估计是1.进样技术差的原因:多练习一下进样,要快、准、稳,每次动作要协调一致;2.进样口漏气:换一个新的隔垫试试;3.进样针漏或取样时针内有时存有气泡。

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  • happy水中月

    第3楼2008/10/24

    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • guohua

    第4楼2008/10/26

    我觉得恰恰相反,1uL无残留的进样针很不适合没有经验的人使用,确实会造成进样出峰面积相差很大。所以建议使用10uL的针。

    另外可以用溶剂在FID上进样,验证一下针的准确性。

    jiachun 发表:第一可能使用针定量不准,可以换成1微升的无残留注射器。第二仪器灵敏度太高,可以适当降低灵敏度,如果是毛细管可以加大进样量,同时增加分流比。还可以加进内标物,计算样和内标物的比值。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2008/11/08

    应助达人

    是手动进样吗?色谱柱平衡好了没有?

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  • analyst_0

    第6楼2008/12/24

    衬管是否是分流型的?自动进样一般不会差这么远...

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  • analyst_0

    第7楼2008/12/24

    衬管是否是分流型的?自动进样一般不会差这么远...

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  • analyst_0

    第8楼2008/12/24

    衬管是否是分流型的?自动进样一般不会差这么远...

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