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【求助】低合金钢快速分析

分析化学

  • 请教各位大虾
    使用硅钼蓝法测定低合金钢中的硅含量时,使用碱性钼酸铵快速炉前分析为何平行性、重现性较差?如何解决。
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  • 社区=冬季=

    第1楼2008/10/26

    你水浴了多长时间?另外钼酸铵的浓度是多少?

    wyw7237 发表:请教各位大虾
    使用硅钼蓝法测定低合金钢中的硅含量时,使用碱性钼酸铵快速炉前分析为何平行性、重现性较差?如何解决。

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  • wyw7237

    第2楼2008/10/26

    因为是快速分析,所以没有进行水浴。钼酸铵的浓度是5%,每100ml加入碳酸钾12.5g

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  • 社区=冬季=

    第3楼2008/10/27

    用什么溶的样品?硝酸还是过氧化氢?

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  • 社区=冬季=

    第5楼2008/10/28

    给你改进下,试试

    1.不要加碳酸钾了,直接5%的钼酸铵就可以
    2.加入钼酸铵后,水浴30秒,然后加草酸

    这样效果应该好些

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  • wyw7237

    第6楼2008/10/29

    谢谢!我接受您的指导,会在进一步试验中进行验证。

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  • tangldy

    第7楼2008/10/31

    1+4硝酸酸度太高,不加碳酸钾无法调整至合适酸度
    溶液煮沸后加入碱性钼酸铵的温度足以使反应完成,不需水浴,不然失去快速分析的目的
    不稳定的原因可以从溶样是否完全,氮氧化物是否赶尽,加入钼酸铵后是否显色一定时间,等几方面考虑

    lylsg555 发表:给你改进下,试试

    1.不要加碳酸钾了,直接5%的钼酸铵就可以
    2.加入钼酸铵后,水浴30秒,然后加草酸

    这样效果应该好些

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  • 戈壁明珠

    第8楼2008/11/07

    应助达人

    反应条件的控制很重要,使用的试剂、消解时间、比色法显色反应时间要严格控制。不然平行不好做。重现性也不太好。

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  • snciq

    第9楼2008/11/17

    你可以看一下SN/T 0750-1999 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、 镍、硅、锡、钛、钒含量的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法,换个方法检测!

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  • 社区=冬季=

    第10楼2008/11/17

    我估计他们没有你说的ICP

    snciq 发表:你可以看一下SN/T 0750-1999 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、 镍、硅、锡、钛、钒含量的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法,换个方法检测!

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