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原子吸收分析方法

dummyli

2005/04/26

原子吸收光谱（AAS）

一、测量条件优化
1. 分析线的选择
通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如
Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取 341.48nm 作分析线。
此外当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线！
2. Slit 宽度选择
调节Slit宽度，可改变光谱带宽(=SD)，也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为4~40Å 的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co 和 Ni，需在通带相当于1Å 或更小的狭缝宽度下测定。
3. 灯电流选择
灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。
选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常
是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实验确定。
4. 原子化条件
火焰原子化: 火焰类型（温度-背景-氧还环境）；燃助比（温度-氧还环
境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）；
石墨炉原子化: 升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。
干燥——105oC除溶剂，主要是水；
灰化——基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽可
能高的温度和长的时间；
原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值；
净化——短时间（3~5s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。
二、测量方法
1. 标准曲线法
I）讨论高浓度时，标准曲线向浓度轴弯曲的原因！
II）标液配制注意事项：合适的浓度范围；扣除空白；标样和试样的
测定条件相同；每次测定重配标准系列。
2. 标准加入法：
主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。
注意事项：须线性良好；至少四个点（在线性范围内可用两点直接计
算）；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小
时误差大。
3）内标法
优点：消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以
及表面张力等的影响，适于双波道和多波道的AAS。

精
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第1楼2005/04/26

好奥妙啊，哈哈

1

第2楼2005/04/26

正想找些原子吸收分析方法看看,谢谢!

0

第3楼2005/04/26

宏观概括的不错,剩余的工作就是各位如何联系实际了

0

第4楼2005/04/29

有关做砷的吗？

0

第5楼2005/04/29

有做汞的吗？

0

第6楼2005/05/02

不错,有收获.

0

第7楼2005/05/16

有没有测钠的？测钠的话，线性范围在什么范围内？

0

第8楼2005/05/16

你可以找

0

第9楼2005/05/19

就一个字＂好＂

0

第10楼2005/05/19

能不能说说香精的前处理方法？谢谢

0

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