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【讨论】新柱子柱压很高-原因分析

液相色谱(LC)

  • 新买的waters 反相C18,使用的是WATERS ALLIANCE, 刚开始用甲醇冲洗,流速为1ml/min时柱压为800左右,但是当过渡到75/25甲醇/水(5%醋酸)平衡基线时,柱压突然增大到1900psi左右,估计分析样品时会继续升高。分析了一下,不太可能是柱子的原因,因为我们旧的柱子也是这样。会不会是仪器的问题呢,但是没接上柱子时压力是很小的,才几十而已。那是不是因为水(醋酸)流动相的原因呢?

    一开始考虑是B流路的问题,但是分析另外一个物质也是B流路,柱压才800多,那就只能是这个流路的流动相水(醋酸)了。因为甲醇时柱压并不高。
    我分析的对吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2008/11/17

    应助达人

    确定流动相已经过滤,滤纸没有破损,是不是柱子的问题只要拿一根类似的柱接上看看压力就知道了。还有看看固定相的粒径,粒径小当然压力就高。

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  • It is me!

    第2楼2008/11/18

    不过我建议你75:25平衡时间长一点。压力也许会慢慢降下来。

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  • sarge

    第3楼2008/11/18

    时间长点看看,你把流速先降下来,

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  • 石英晶体微天平

    第4楼2008/11/18

    把柱子反接一下,看柱压是否下降,如果下降就是柱子进液口堵塞,此项测试时间不宜过长,否则会损坏柱子

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  • 蓝鹰之舞

    第5楼2008/11/18

    正常的,纯甲醇或者纯的水压力都不高,但是两个以某比例配合的时候压力会变得两倍以上,印象中甲醇:水好象是15+85的时候压力最大,乙腈:水好象是10+90的时候,具体的记不得了,反正就是会比纯有机相的压力高上两到三倍

    1900是psi还是bar?我这常用MPa,对这没概念。。。
    反正只要不超过柱子的使用压力范围就没关系
    先在75+25条件下平衡一下看是否还持续上升,如果不继续上升的话再切回纯甲醇,如果还是800左右那就是对的了

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  • rainbowchem

    第6楼2008/11/18

    新柱子填充的比较紧密,刚开始用压力肯定会大的!用一段时间压力就能降下来的!

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  • xy200609

    第7楼2008/11/18

    你是长柱子吧(25cm),压力在1900psi不算太高,你可以多平衡一会压力是否会降下来,因为没平衡好时柱内流动相比例可能不是75/25.压力大是正常的. 但如果很长时间压力不稳或继续升高很多,则要注意有可能是醋酸液(浓度5%确实比较高)影响柱效了.

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  • 知足常乐!

    第8楼2008/11/18

    卸掉柱子
    看压力有变化没?
    有可能是系统的压力

    smantha 发表:新买的waters 反相C18,使用的是WATERS ALLIANCE, 刚开始用甲醇冲洗,流速为1ml/min时柱压为800左右,但是当过渡到75/25甲醇/水(5%醋酸)平衡基线时,柱压突然增大到1900psi左右,估计分析样品时会继续升高。分析了一下,不太可能是柱子的原因,因为我们旧的柱子也是这样。会不会是仪器的问题呢,但是没接上柱子时压力是很小的,才几十而已。那是不是因为水(醋酸)流动相的原因呢?

    一开始考虑是B流路的问题,但是分析另外一个物质也是B流路,柱压才800多,那就只能是这个流路的流动相水(醋酸)了。因为甲醇时柱压并不高。
    我分析的对吗?

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  • lr2008_ongi

    第9楼2008/11/18

    新柱子应先用甲醇低流速冲一下,然后再上流动相。

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  • jxlinsz

    第10楼2008/11/18

    你应该在相同的色谱条件下换上旧柱子试一下,确定系统是否有问题.不过,我买过一条25CM的柱子,新的就比旧的柱压高出1000PSI,不过还是在WATERS规定的柱压之内.

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