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【求助】关于中药材含量测定方法学中的加样回收率

karsyer

2008/11/26

液相色谱（LC）

我目前以槲皮素为指标成分做含量测定，含量比较少，需要多经过一步水解之后再进行测定。

这样我的加样回收率就无论如何都不能合格。在提取药材过滤之后再加入槲皮素标准品进行水解，这样的回收率也只有70%。

后来尝试只用标准品槲皮素进行水解的过程，这样测定出的回收率也才77%。
水解的条件重新进行了一次正交，发现酸的浓度越大，回收率越低，即使是5%的盐酸这个浓度，回收率也不能合格；但是之前用药材进行的提取方法正交试验中所选择的最优酸浓度是20%。

这样两者就矛盾了。如果我违背最大限度的将待测成分提取出来的原则，将酸浓度降低到直至可以满足我的回收率合格，这样是不是正确的呢？有意义么？

愁啊~~请指导

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hyban

第1楼2008/11/26

感觉一开始的那个正交实验做的不够好吧，可能样品中有其它成分干扰了，导致样品和纯对照的最优酸浓度不一致

0

karsyer

第2楼2008/11/26

谢谢啊
我还是再试试什么酸浓度可以让加样回收有合格的可能性，然后再在这个范围再做个正交

0

slh205906

第3楼2008/11/28

首先方法能保证要最大程度的提取出目标成分，回收率不好，是多方面的问题，同时应考察液相的方法学，同步进行考察

0

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