气相色谱测试报告——TCD

表四：峰面积均值及偏差
　    偏差    相对偏差    均值    1    2    3    4    5    6
乙醛    337.868    0.1491    2266    2113    2226    2133    2972    2075    2077
甲酸甲酯    28.8681    0.0057    5095    5052    5115    5111    5070    5172    5050
乙酸甲酯    119.583    0.0074    16125.2    16084    16258    16298    16029    16073    16009
乙酸乙酯    85.6075    0.0212    4041.17    4069    3881    4102    4116    4004    4075
甲醇    49.596    0.0083    5944.83    5959    6002    5942    6061    5774    5931
醋酸正丙酯    47.7212    0.0040    11869.8    11834    11911    11945    11905    11802    11822
正丙醇    62.6488    0.0162    3867.33    3848    3899    3878    3995    3774    3810
水    296.595    0.0342    8670.5    8526    9015    8252    9016    8622    8592
对二甲苯    37.3337    0.0069    5435.83    5419    5477    5459    5494    5372    5394
醋酸    194.097    0.0093    20911.8    20852    20771    20884    21245    21044    20675
合计    868.399    0.0103    84227.5    83756    84555    84004    85903    83712    83435

表五：溶液2结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差
校正因子    z-2    z-5    z-7    z-9    z-12    　    校正因子偏差
乙醛    0.1424    0.1349    0.1361    0.1365    0.1342    0.1368    0.0033    0.0029
甲酸甲酯    0.2150    0.2156    0.2143    0.2147    0.2199    0.2159    0.0005    0.0006
乙酸甲酯    1    1    1    1    1    1    0    0
乙酸乙酯    0.2085    0.2223    0.2199    0.2210    0.2177    0.2179    0.0064    0.0055
甲醇    0.2554    0.2563    0.2522    0.2564    0.2485    0.2538    0.0019    0.0018
醋酸正丙酯    0.2164    0.2181    0.2165    0.2173    0.2169    0.2171    0.0008    0.0007
正丙醇    0.2010    0.1995    0.1995    0.2006    0.1968    0.1995    0.0008    0.0007
水    0.3616    0.3501    0.3302    0.3457    0.3499    0.3475    0.0130    0.0112
对二甲苯    0.2205    0.2205    0.2192    0.2205    0.2188    0.2199    0.0007    0.0006
醋酸    0.2066    0.2088    0.2072    0.2096    0.2117    0.2088    0.0014    0.0013
合计    3.0274    3.0261    2.9951    3.0223    3.0144    3.0170    0.0288    0.0254
数据偏差    z-2    z-5    z-7    z-9    z-12    　    　    　
乙醛    0.0072    0.0251    0.0262    0.0263    0.0239    0.0227    0.0326    0.0310
甲酸甲酯    0.0176    0.0179    0.0166    0.0172    0.0036    0.0155    0.0224    0.0213
乙酸甲酯    　    　    　    　    　    　    　    　
乙酸乙酯    0.0109    0.0292    0.0324    0.0312    0.0334    0.0289    0.0426    0.0404
甲醇    0.0212    0.0199    0.0216    0.0198    0.0113    0.0192    0.0280    0.0262
醋酸正丙酯    0.0109    0.0066    0.0114    0.0124    0.0126    0.0110    0.0159    0.0142
正丙醇    0.0093    0.0111    0.0111    0.0103    0.0048    0.0097    0.0141    0.0134
水    0.0397    0.0568    0.0317    0.0577    0.0569    0.0499    0.0731    0.0670
对二甲苯    0.0062    0.0062    0.0061    0.0062    0.0045    0.0059    0.0085    0.0079
醋酸    0.0562    0.0698    0.0633    0.0676    0.0412    0.0604    0.0876    0.0829
合计    0.1792    0.2425    0.2205    0.2488    0.1923    0.2233    0.3247    0.3044

小结
经过这数百次的分析测试结果可以看出：
定性方面：各个组分能很好的分开，并且出峰情况良好。各个峰的保留时间重复性良好。保留时间的标准偏差很小，能够完全达到定性的要求。使用N2作载气时，基线波动较大，稳定下来需要的时间较长。稳定下来以后基线波动一般在300~500 u V ；使用He作载气时，基线波动较小，稳定下来需要的时间较短。稳定下来以后基线波动一般在50~100 u V 。
定性方面：用内标法定量，内标物为乙酸甲酯，测得的结果标准偏差较小。峰面积的相对标准偏差较小；配了多个溶液，采用相互校正定量的方式来比较测量结果，获得校正因子偏差。
总的来说，可以比较准确地定量。此方法有较好的稳定性和准确度。
在实验过程中也发现了一些问题值得注意：
1，    配制标准溶液时，最好使用色谱级试剂，减小因试剂增加校正因子偏差增大的可能。
2，    在实验过程中使用的进样针是国产的（宁波镇海三爱），由于针比较粗，对进样垫的损伤较大，容易污染石英衬管，大约进20~30针就需要更换，1~2个月就需要清洗石英衬管，仪器带的10ul的略好点，进口的有些针能好些。
3，    在使用仪表风的时候是否需要加装气体净化器（一个大约千元左右）。
4，    在做定量实验的时候，要做到专针专用，如果没有条件的话要么清洗，要么先测低浓度依次升高，以免增大定量的误差。
因整个调试过程中获得的数据太多，有近三百次检测数据。我就抽选了一些后期的数据并处理，作为实验报告的内容。在调试过程中，我总结以前的气相色谱的使用经验，查阅相关资料，初拟了《气相色谱日常维护手册》。其中的内容我将不断地补充。因我个人能力和工作经验有限，其内容不免有些错误，请各位前辈和同事指正。


TONYAN
2004-10-15