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【求助】流动相与泵压的问题

液相色谱(LC)

  • 首先声明,我对液相色谱是“门外汉”,今遇到一个问题,故求教于版友,为此先谢过了。
    测试条件:单泵(低压四元梯度单元),紫外检测器、分析柱为4.6*250mmC18柱,外挂式无保护柱无柱温箱;
    遇到问题:
    (1)在四元梯度流路中,A路走70%甲醇,B路走30%水;流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
    (2)去掉分析柱后泵压降至为70psi。
    (3)不使用低压梯度,预先配制好70%甲醇与30%水的混合液作为流动相,流速仍然为1mL/min,此时泵压仍然是 4000psi。
    (4)单走甲醇流动相,泵压降至1300psi。
    (5)仍然重复第一项内容,改用热毛巾围住分析柱(增加柱温),此时泵压逐渐降至3000psi。
    求教:
    上述泵压高的故障是仪器问题?还是分析柱问题?或者是流动相问题?
    请大家赐教。
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  • xiaoyuansh

    第1楼2008/12/13

    流动相不一样,泵压不一样。温度不一样,泵压不一样。

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  • luolyj

    第2楼2008/12/13

    柱子的可能性比较大,建议你换一支柱子试试。

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  • 夕阳

    第3楼2008/12/14

    应助达人

    首先谢谢楼上两位版友。
    我请教一位液相分析专家,她告诉我70%甲醇和30%水的混合流动相的粘度大,这是造成柱压(或泵压高)的原因。不知大家对此有何看法?

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  • 123angel

    第4楼2008/12/16

    您试试不接柱子的压力是多少?如果不高的话,那就是您的色谱柱问题了

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  • tanggangfeng

    第5楼2008/12/16

    水和甲醇比例大约在1:1 时压力最大。

    4000psi 好像是有点大了。

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  • 夕阳

    第6楼2008/12/17

    应助达人

    谢谢您的答复!
    压力不高。

    lipingxt 发表:您试试不接柱子的压力是多少?如果不高的话,那就是您的色谱柱问题了

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  • 夕阳

    第7楼2008/12/17

    应助达人

    谢谢指导。

    tanggangfeng 发表:水和甲醇比例大约在1:1 时压力最大。

    4000psi 好像是有点大了。

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  • huaibeijiayuan

    第8楼2008/12/17

    温度对流动相的泵压影响很大,温度越高泵压越低,柱子温不要超过60度

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  • happy王子矜

    第9楼2008/12/17

    因为你没写出你柱子规格,如果你柱子没问题,那么你上述的压力的问题完全不是问题。都是很正常的现象。温度对压力是有影响啊。

    你现在的压力是比较高,对于一般的色谱柱规格,4.6*250mm的柱子来说,是比较高的,也不排除有些柱子本来压力就高一点。比如waters的柱子。一般4.6*250mm的柱子,纯甲醇压力在400-800psi差不多了。

    anping 发表:首先声明,我对液相色谱是“门外汉”,今遇到一个问题,故求教于版友,为此先谢过了。
    测试条件:单泵(低压四元梯度单元),紫外检测器、分析柱外挂无柱温箱;
    遇到问题:
    (1)在四元梯度流路中,A路走70%甲醇,B路走30%水;流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
    (2)不使用低压梯度,预先配制好70%甲醇与30%水的混合液作为流动相,流速仍然为1mL/min,此时泵压仍然是 4000psi。
    (3)单走甲醇流动相,泵压降至1300psi。
    (4)仍然重复第一项内容,改用热毛巾围住分析柱(增加柱温),此时泵压逐渐降至3000psi。
    求教:
    上述泵压高的故障是仪器问题?还是分析柱问题?或者是流动相问题?
    请大家赐教。

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  • It is me!

    第10楼2008/12/17

    你的柱压应该是偏高了.
    建议你先用乙腈冲洗冲洗柱子.

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