仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】ECD最近时不时出现平顶满峰情况

气相色谱(GC)

  • 我们机子买了近十年有了吧,以前做的时候就是觉得基线比较高,差不多一个升温程序上下100mV左右,下半年开始做不论试剂还是样品都出现倒峰现象.
    两个星期前先是正己烷出现基线到一半时间就突然冲到1200mv(满了)直到跑完,刚开始以为是正己烷受了什么污染,换了一瓶跑刚开始还好跑以前一样,跑了几个就又出现这种问题,有的跑到一半开始满峰,有的先满峰一半再降下来,还有就是一直满峰到最后,然后再按程序空跑图变得乱七八糟的(没满峰).
    求达人指教?

    [条件]气相:岛津14B 色谱柱:HP-5毛细管柱 载气:高纯氮
    进样口:250度 检测器:280度
    升温程序1:70度保留2分,20度/分到185度保留10分,10度/分到280保留1分
    升温程序2:70度保留2分,30度/分到130度,5度/分到250,10度/分到300
    +关注 私聊
  • vbnmcxz

    第1楼2008/12/19

    [正常情况]空跑

    [正常情况]正己烷

    [满峰情况]正己烷

    [倒峰严重时]正己烷

    [满峰几个后]空跑

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第2楼2008/12/19

    是否是正己烷更换的原因?你的正己烷是什么纯度的?如果只是分析纯的,需要重新蒸馏后使用。柱子使用多久了,老化柱子,看看情况。

0
    +关注 私聊
  • vbnmcxz

    第3楼2008/12/19

    色谱柱用了有四年了,老化柱子做过,70度2度/分到300度保留60分,不过没有把色谱柱和检测器断开,不知道有没有影响
    关于正己烷,满峰的情况是在用完了色谱纯正己烷以后,用二次重蒸正己烷代替时遇到的(以前也替用过,气相分析和色谱纯的差不多,也没出现过任何状况),现在用回色谱纯的还是满峰情况.

0
    +关注 私聊
  • miaocc2007

    第4楼2008/12/19

    可能是柱子污染了,我以前也出现过出峰老满峰现象,换了新柱子就好了.也可以把柱子两端各剪去5cm试试. _____一家之言,仅供参考

0
    +关注 私聊
  • senw

    第5楼2008/12/19

    我的感觉是你的柱子不行了,你不是老化柱子没有断开检测器吗,那么老化的色谱图是不是飘的也很高啊,要是老化时飘的也很高那么就可能是柱子不行了!

    vbnmcxz 发表:色谱柱用了有四年了,老化柱子做过,70度2度/分到300度保留60分,不过没有把色谱柱和检测器断开,不知道有没有影响
    关于正己烷,满峰的情况是在用完了色谱纯正己烷以后,用二次重蒸正己烷代替时遇到的(以前也替用过,气相分析和色谱纯的差不多,也没出现过任何状况),现在用回色谱纯的还是满峰情况.

0
    +关注 私聊
  • vbnmcxz

    第6楼2008/12/19

    好像老化的时候有飘,当时没注意它,明天去试试看

0
    +关注 私聊
  • vbnmcxz

    第7楼2008/12/25

    把柱子两头去了5cm,再70度以2度/分升到300度6h.
    刚开始还好,正己烷什么的还正常,跑了几个后就又满峰了,难道真柱子不行了?

0
    +关注 私聊
  • yy135246060

    第8楼2008/12/25

    你的ECD灵敏度是多少?把灵敏度降低点试试,我也遇到过这种基线下不来的情况

    vbnmcxz 发表:把柱子两头去了5cm,再70度以2度/分升到300度6h.
    刚开始还好,正己烷什么的还正常,跑了几个后就又满峰了,难道真柱子不行了?

0
    +关注 私聊
  • vbnmcxz

    第9楼2008/12/27

    回楼上,我们ECD敏感度只有10的0次方和1次方两档,做的是10的1次方,今天试着用10的0次方档,结果基线平得不出峰了.
    ps:ECD电流0.5nA

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...