【分享】同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸

前处理很重要，感谢楼主分享

本方法也可以用于饲料、肥料、土壤中三聚氰酸和三聚氰胺的同时测定，我已经帮助起草了农业部的标准，这几天在验证中。不过LC/MS对浓度高的三聚氰酸测定好像有点问题，GC/MS非常好。

三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，多稀释一下就行了。
三聚氰酸 250ppb可否达到？回收率如何？

三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，多稀释一下就行了。
三聚氰酸 250ppb可否达到？回收率如何？[/quote]

的确三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，需要稀释。但GC/MS就不存在该问题，如果三聚氰酸和三聚氰胺都很高就有问题了，需要取样少点，或者稀释。

牛奶加标三聚氰酸 250ppb完全可以检测到（用SIM MODE），因为本样品前处理先稀释后浓缩。且采用同位素内标，因此回收率很好，在85~98%之间，三聚氰酸的灵敏度比三聚氰胺底些，

多谢楼主分享了

的确三聚氰酸浓度太高的话用LC/MS有抑制，需要稀释。但GC/MS就不存在该问题，如果三聚氰酸和三聚氰胺都很高就有问题了，需要取样少点，或者稀释。

牛奶加标三聚氰酸 250ppb完全可以检测到（用SIM MODE），因为本样品前处理先稀释后浓缩。且采用同位素内标，因此回收率很好，在85~98%之间，三聚氰酸的灵敏度比三聚氰胺底些，[/quote]

有没有试过不用同位素内标的加收率？理论上三聚氰酸是被CARB柱保留，但是你用甲醇去杂可能会被洗下来。

有没有试过不用同位素内标的加收率？理论上三聚氰酸是被CARB柱保留，但是你用甲醇去杂可能会被洗下来。[/quote]

试过同位素内标，他的回收率标准品过柱绝对回收率在50%左右，甲醇是洗不下来的，不过灵敏度已经足够高的，因此没有追求100%的回收，否则应该优化洗脱条件（增加洗脱体积等等），过几天我把图谱附上。

我试过 Envi carb 和MAX的柱子，回收不是太理想。

不知道有没有人上过这两个文件，供大家参考。
melamine fda
melamine SD

感谢分享 我这几天正学习那仪器