【求助】求助！FID检测甲烷，偶尔出负峰是怎么回事啊？

guohua 2008/12/24

[quote]原文由 [B]kromat[/B] 发表: [quote]原文由 [B]guohua[/B] 发表: 怀疑你的载气有些不纯了，建议更换净化器，或者更换钢瓶。那两个峰怀疑是水出来的位置，只是怀疑。[/quote] 非常感谢。 我的同一个气路上连接了4台色谱仪，其他工作和测试样品都正常。[/quote] 是和这台色谱一样的条件和一样的样品吗，还有，色谱本身有没有带载气净化装置，我知道好多仪器都有的，是否需要更换了？

独钓寒江雪 2008/12/24

检测器OFF状态进样室内空气 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812241038_125852_1614420_3.jpg[/img] 检测器ON状态进样室内空气 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812241039_125853_1614420_3.jpg[/img] 如果在点火状态下，检测器OFF状态进样会出负峰；检测器ON状态进样出正峰。 只是一种猜测而已，仅供大家参考

家有田 2008/12/22

你的这种情况出现多久了？有没有什么规律性？

chengjingbao 2008/12/22

看看，又来一个出负峰的，我计算一下，负峰位置应在CH4前一点，氮载气的可能性较大。或许样品有过冷，冷凝现象。我是猜的，楼主最好将参数和谱图传一下，大家好讨论。

一摩尔Ｈ加两摩尔Ｏ 2008/12/23

从两张谱图来看，第一张基线向上略微漂移， 且有倒峰，而第二张无漂移，且1. 153处有一峰。 根据楼主所叙述样品中只有甲烷，第二张谱图则1.153峰为氧峰，为ECD监测器。而第一张谱图基线向上，有负峰，且无氧峰，要么是楼主接错监测器，要么可能是因为楼主柱子不够干净或者很少使用，需要把柱子再略微老化一下。建议炉温180度左右恒温30分钟试一试。