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【原创】原子荧光测砷遇到的问题--紧急求助

原子荧光光谱(AFS)

  • 我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时,在反应时,发现在原子化器口有喷溅发生,这样导致氢氩火焰漂忽不定,无法检测。上述几种样品我是称取1g左右,加入10ml的硝酸在电热板上消解,到消化到到溶液剩下1ml左右时,我再加入30%H2O2溶液约0。5ml,再消化至0。5ml左右,拿下,冷却,用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是,用这台仪器做砷,每次用10PPb的标液上机,仪器自动稀释成5个点,分别为1、2、4、8、10PPb,以10PPb为例,经常是今天做信号响应值为1000,过一段时间响应值就变为600多,有时又能做到1000左右,又时又做不高。不知道是为什么?当然上述所讲仪器条件是一致的。
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  • hiei

    第1楼2008/12/24

    应助达人

    样品消化液是否澄清透明的?测定时加入硫脲和抗坏血算了吗?

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  • liangxw

    第2楼2008/12/24

    夹心饼干与棕榈油消化到最后溶液澄清透明,但冷却后就凝结成油脂.黄豆很难消化成澄清透明,每次我都是定容后过滤上机测定.

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  • hiei

    第3楼2008/12/24

    应助达人

    你的样品中含有油脂,不太好消解呢,有微波消解仪吗?
    样品消解不完全会影响后面的测定的。
    还有就是你的样品消解液里加入还原剂了吗?例如抗坏血酸等。

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  • liangxw

    第4楼2008/12/24

    有加硫脲和抗坏血酸溶液(50g/L)2.5ml,

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  • hiei

    第5楼2008/12/24

    应助达人

    加入抗坏血酸后一般要放置半个小时,待稳定后进行测定。
    还有,灯需要预热一段时间。

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  • yqgold

    第6楼2008/12/30

    请问你是不是使的注射泵进样,听说这种方式泵头容易堵,易坏,维修成本高,而且如果你母液浓度配错了的话就全完了,没法画标准曲线,不行还是换蠕动泵吧?

    liangxw 发表:我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时,在反应时,发现在原子化器口有喷溅发生,这样导致氢氩火焰漂忽不定,无法检测。上述几种样品我是称取1g左右,加入10ml的硝酸在电热板上消解,到消化到到溶液剩下1ml左右时,我再加入30%H2O2溶液约0。5ml,再消化至0。5ml左右,拿下,冷却,用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是,用这台仪器做砷,每次用10PPb的标液上机,仪器自动稀释成5个点,分别为1、2、4、8、10PPb,以10PPb为例,经常是今天做信号响应值为1000,过一段时间响应值就变为600多,有时又能做到1000左右,又时又做不高。不知道是为什么?当然上述所讲仪器条件是一致的。

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  • 东北虎

    第7楼2009/01/01

    1、样品中有机质含量太高,希望采用消泡剂来解决你的第一个问题。

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  • 东北虎

    第8楼2009/01/01

    第二个问题影响因素太多

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  • chemistryren

    第9楼2009/02/17

    有机物含量太高,没用高氯酸彻底破坏就会这样.

    liangxw 发表:我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时,在反应时,发现在原子化器口有喷溅发生,这样导致氢氩火焰漂忽不定,无法检测。上述几种样品我是称取1g左右,加入10ml的硝酸在电热板上消解,到消化到到溶液剩下1ml左右时,我再加入30%H2O2溶液约0。5ml,再消化至0。5ml左右,拿下,冷却,用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是,用这台仪器做砷,每次用10PPb的标液上机,仪器自动稀释成5个点,分别为1、2、4、8、10PPb,以10PPb为例,经常是今天做信号响应值为1000,过一段时间响应值就变为600多,有时又能做到1000左右,又时又做不高。不知道是为什么?当然上述所讲仪器条件是一致的。

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  • zhongcailun

    第10楼2009/02/18

    最好用一微波消解仪,电热板消解很成问题。有时候看起来已经消解好了,结果还是没有体系有些胶体状物质,测试不好,一般用微波消解仪就没有这个问题了。

    chemistryren 发表:有机物含量太高,没用高氯酸彻底破坏就会这样.

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