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【求助】色谱峰拖尾怎么解决啊?

气相色谱(GC)

  • 采用顶空气相色谱法测定水中的甲苯,气相色谱仪是安捷伦6890,顶空进样器是北京中兴的DK3001半自动进样器,具体条件是:进样口温度为150度,检测器温度为200度,程序升温:50度保持1min,以15度/min升到120度保持1min,分流比:10:1,载气为氮气,流速为1ml/min。低浓度时候如0.01、0.1、0.5ppm都还好,但到1ppm拖尾就开始比较明显了,浓度越大,拖尾越严重,这是什么原因呢,甲苯是先溶到甲醇中,然后再用水稀释进行配制,杂峰也比较多,不顾都不太大,难道色谱不能测定大浓度的样品?希望色谱方面的专家多多指点啊!
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  • 阿du

    第1楼2008/12/24

    柱子是否合适?
    有没有漏气?流速是否过低?温度过低?
    如果响应很好,可以降低进样量来改善.
    仅参考.

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  • 东方逸

    第2楼2008/12/24

    如楼上所说的检查,
    如果还不行的话,建议增大分流比试试。

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  • weihezj

    第3楼2008/12/24

    只有1PPM,分流比不大呀!还是从柱子的条件设置上来调整。

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  • rwj031

    第4楼2008/12/24

    我将分流比增大到100:1,可还是基本上没有多大变化,不过再高浓度的如2ppm、5ppm,会好一些,但是对1ppm还没多大改善。

    uhlan 发表:如楼上所说的检查,
    如果还不行的话,建议增大分流比试试。

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  • rwj031

    第5楼2008/12/24

    响应还好吧!0.01ppm,峰高还能达到128,峰面积也能达到137,估计还能够再降低浓度来测定。

    duliuhui 发表:柱子是否合适?
    有没有漏气?流速是否过低?温度过低?
    如果响应很好,可以降低进样量来改善.
    仅参考.

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  • happy水中月

    第6楼2008/12/24

    峰拖尾
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

    1、 载气流速过高
    2、 进样量过大
    3、 色谱柱严重流失或污染
    4、 汽化室死体积太大
    5、 柱温太低
    6、 汽化室温度太低
    7、 载气系统漏气
    8、 放大器不佳,电容充放电不好
    9、 进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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  • 家有田

    第8楼2008/12/25

    你说的这种情况就有点奇怪,2PPM和5PPM是不是因为响应很高给你视觉上的感受比1PPM的要好?

    rwj031 发表:我将分流比增大到100:1,可还是基本上没有多大变化,不过再高浓度的如2ppm、5ppm,会好一些,但是对1ppm还没多大改善。

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  • 知足常乐!

    第9楼2008/12/25

    你的流速太小了

    rwj031 发表:采用顶空气相色谱法测定水中的甲苯,气相色谱仪是安捷伦6890,顶空进样器是北京中兴的DK3001半自动进样器,具体条件是:进样口温度为150度,检测器温度为200度,程序升温:50度保持1min,以15度/min升到120度保持1min,分流比:10:1,载气为氮气,流速为1ml/min。低浓度时候如0.01、0.1、0.5ppm都还好,但到1ppm拖尾就开始比较明显了,浓度越大,拖尾越严重,这是什么原因呢,甲苯是先溶到甲醇中,然后再用水稀释进行配制,杂峰也比较多,不顾都不太大,难道色谱不能测定大浓度的样品?希望色谱方面的专家多多指点啊!

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  • goblin51423

    第10楼2008/12/25

    柱子老化一下 柱温调高点 起始温度也要调高

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