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标准曲线做的不好,该怎么改进呢?着急ing

气相色谱(GC)

  • 标准曲线做的不好,该怎么改进呢?

    上周做了个气态二甲苯的标准曲线,线性相关性实在是差啊(我要做的浓度范围是1~100mg/m3)

    我是这样做的:1.用微量注射器分别取3、15、25、35、50微升的分析纯二甲苯液体(

    其密度=0.976mg/ml)于500ml的医用注射瓶里(挂盐水用的那种),得到不同浓度的标准气体;2.将他们置于烘箱中,70摄氏度下挥发12小时,视为完全挥发;3.取出,待其温度降至常温时,用1ml的玻璃注射器取样,分析,得到一系列标准曲线;4.以峰面积(每个浓度的标准气体取5次样,取峰面积的平均值)为纵坐标,以所计算的(根据二甲苯密度和所取体积算)浓度为横坐标做图。

    这样作出的标准曲线直接都不是直线呢。。。。。。

    该怎么才能精确的做标准曲线呢??????
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  • 第1楼2005/05/23

    冷却到室温你则么保证二甲苯不冷凝呢?只要有一点冷凝了,气相浓度就不准确。进样针要用专用的气密性注射器,一般的不能用的,漏的。进样针也要预热防止冷凝。

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  • 第2楼2005/05/23

    密封性的进样针太贵了,老板不给买呢。
    所以只能在方法上动脑筋
    尽量减小误差呢
    不知道怎么才能减小呢
    愁啊愁白了头

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  • 第4楼2005/05/24

    我觉得冷凝的可能性不大,因为浓度并不高而不会冷凝,比如水的沸点是100度,而常温下的空气中就不含气态的水了吗? 我觉得关键是你所吸的量是不是保证全部进入了瓶中了,比如挥发了一部分,残留在瓶盖上等

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  • 第5楼2005/05/24

    气相的偏差本来就大,加上你是顶空进样,难度更大。最好配自动进样器。可是你的条件不允许。难!请在70℃水浴中进行保温取样试一下。

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  • 第6楼2005/05/24

    采用以上方法后还不行,用回归方程方法

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  • 第7楼2005/05/24

    500ml瓶子是否清洗干净??静态稀释假如有本底误差,线性也不会太好.上次去国家标物中心,发现他们使用静态稀释先用真空泵抽真空,氮气清洗数次,然后在真空状态扎入液态样品,很容易汽化,接着充入设定压力氮气,效果还不错.假如没有抽真空设备,可用氮气设定一流量冲洗几次,保持一个大气压注入液态样品,重复你的步骤即可.

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  • 第9楼2005/05/25

    应该是进样的问题.用大注射器如10ml\100ml\50ml等

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  • 第10楼2005/06/04

    没有气密针你怎么进气体样品.国产的也可以用呀?两三百就可以了

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  • 第11楼2006/08/12

    请前辈指教:配好的标准气体(没有压力)应怎样通过
    气体进样阀进样谢谢!

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