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【求助】基体空白与加标准样后的峰值差不多，可以用吗

jianjun800

2008/12/25

测试仪器ICP6300
方法：基体匹配，测试杂质Pb
测试结果，
空白（加基体）峰值118 0.2ppm铅的标液（加基体）峰值125 1ppm铅的标液（加基体）峰值149
这样可以用吗
还有我拿空白当样品测，测试值0.1PPM, RSD 12
拿0.2ppm标液当样品测，测试值0.27ppm RSD平均16
拿1ppm标淮测试，测试值0。95ppm RSD 6
（不知道是不是RSD，就是那个反映重复的指标)

我想问的是这样能拿来测样品吗，，，我测了一下是0。3ppm RSD 17
凝问：空白拿来测怎么不是零的
一致性怎么这么差

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lilongfei14

第1楼2008/12/25

肯定不能用，试样和空白几乎是一样的，你得把称样量加大，

0

wudome

第2楼2008/12/25

0.2ppm的溶液产生的净信号太小（样品减去空白），只有7个信号，仪器的波动会对测定产生较大的影响。按照你这个信号强度，1ppm的勉强可以测定，而且前提是仪器的稳定性非常好。你测定的0.3ppm肯定是不准确的。而且这么小的信号差，空白测定出0.1ppm的也是可能的，因为仪器是有波动的，测出负值都是有可能的。
另外你用的是哪一条谱线来测量的？测铅最好使用220.353，灵敏度高。

0

jianjun800

第3楼2008/12/26

我用的就是2203
那因该怎么解决呢，，如果把标准样的PB浓度加大，那跟产品不是不能匹配了
应为我产品里没有这么多铅，铅跟主成分比大概为6600：1
wudome 发表:0.2ppm的溶液产生的净信号太小（样品减去空白），只有7个信号，仪器的波动会对测定产生较大的影响。按照你这个信号强度，1ppm的勉强可以测定，而且前提是仪器的稳定性非常好。你测定的0.3ppm肯定是不准确的。而且这么小的信号差，空白测定出0.1ppm的也是可能的，因为仪器是有波动的，测出负值都是有可能的。
另外你用的是哪一条谱线来测量的？测铅最好使用220.353，灵敏度高。

0

wudome

第4楼2008/12/26

溶解样品的时候增大称样重量,或者是减小稀释倍数.这样样品溶液中Pb 的浓度就会增大.

0

shaweinan

第5楼2008/12/27

　　这种情况误差会比较大，精密度不会太好。
jianjun800 发表:测试仪器ICP6300
方法：基体匹配，测试杂质Pb
测试结果，
空白（加基体）峰值118 0.2ppm铅的标液（加基体）峰值125 1ppm铅的标液（加基体）峰值149
这样可以用吗
还有我拿空白当样品测，测试值0.1PPM, RSD 12
拿0.2ppm标液当样品测，测试值0.27ppm RSD平均16
拿1ppm标淮测试，测试值0。95ppm RSD 6
（不知道是不是RSD，就是那个反映重复的指标)

我想问的是这样能拿来测样品吗，，，我测了一下是0。3ppm RSD 17
凝问：空白拿来测怎么不是零的
一致性怎么这么差

0

jianjun800

第6楼2008/12/27

同样基体的峰值也相应增加了，，，
空白峰值170 0。4PPM Pb峰值 195 1ppmPb峰值212
哎怎么办才好
wudome 发表:溶解样品的时候增大称样重量,或者是减小稀释倍数.这样样品溶液中Pb 的浓度就会增大.

0

wudome

第7楼2008/12/29

虽然基体信号也增大了，但是净信号大了，准确性就好多了。

0

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