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【求助】ICP样品分析问题

wurunhua

2008/12/25

我做石英水晶分析，遇到一个不解的问题：当天测的Al含量为17ppm，但是放到第二天测时，Al含量却为65ppm，请高手指教！

相关话题

面对面想你

第1楼2008/12/25

只知道Na，K过短时间会变大，用玻璃瓶装的话。Al还不是很清楚。
以后改用塑料瓶看看有没这种情况？

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做牛做马

第2楼2008/12/25

我想知道你是用什么进行消解的，也就是前处理过程，
还有就是你是怎么样保存的。
你的考虑你样品中的主要成分是硅，硅在酸性溶液的变化

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shaweinan

第3楼2008/12/26

　　是同样的标液和样品溶液吗？还是同样的标液和同样的样品，前处理是重新做的？
wurunhua 发表:　　我做石英水晶分析，遇到一个不解的问题：当天测的Al含量为17ppm，但是放到第二天测时，Al含量却为65ppm，请高手指教！

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wurunhua

第4楼2008/12/26

我们用的是微波快速消解仪WX-4000,将当天处理的样品保存在消解罐里，密封的，到第二天早上重测Al就会出现50ppm的变化，标样是没有改变的。我现在在考虑的是Al完全溶解是不是需要一段时间，还是样品里有其他元素发生了干扰，但是以前的测试员也是这样做的，我对化学方面的知识了解很少，请大家帮我分析下，本人在此谢谢了！

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chemistryren

第5楼2009/02/19

测铝时钙有干扰的.是不是有钙溶出来了.

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shaweinan

第6楼2009/02/20

　　我没理解错的话，应该用的是同一套标液同样的样品，只是同时处理了两份以上。第二天测的密封保存在消解罐里的样品要比第一天的高约50ppm，是这样的吗？
　　我觉得第一步应先排除消解罐本身的影响，也就是说这些Al不是从消解罐的材质中来的；第二步就是分析一下是否为第一天的样品没有完全消解好，所以才使分析结果明显低了；第三步就是看第二天测的样品是否被严重沾污了，从而导致结果显著偏高；第四步就是分别看一下第一天分析时和第二天分析时谱线的位置是否都对好了，不然的话结果肯定会有差别，如果都对好的话，谱线重叠和背景干扰应该是一样的，可排除这一因素。
wurunhua 发表:　　我们用的是微波快速消解仪WX-4000,将当天处理的样品保存在消解罐里，密封的，到第二天早上重测Al就会出现50ppm的变化，标样是没有改变的。我现在在考虑的是Al完全溶解是不是需要一段时间，还是样品里有其他元素发生了干扰，但是以前的测试员也是这样做的，我对化学方面的知识了解很少，请大家帮我分析下，本人在此谢谢了！

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