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【求助】GC 能测丁基锂浓度不呢？

cqsuperfox

2008/12/30

气相色谱（GC）

我们组做阴离子聚合研究，自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法，但是这个方法繁琐且测不准确。
看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法，但是又搜索不到有什么方法能测。

我想是不是用仪器分析的呢？仪器的话应该是GC吧？或者是核磁？
哪位高人做过此方面的分析，指教一二。

正丁基锂，溶剂为环己烷。摩尔浓度为1－1.5。里面含有微量氯化锂。

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家有田

第1楼2008/12/30

那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析。

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cqsuperfox

第2楼2008/12/30

感谢楼上的，我们这没顶空。问一下，顶空进样器的话，能一点不泄露的将反映出的正丁烷全部进入到色谱柱吗？还有定量的话是怎么操作呢？

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家有田

第3楼2008/12/30

楼主，建议你去看看这个帖子，学习一下顶空再说吧！
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1641484/
cqsuperfox 发表:感谢楼上的，我们这没顶空。问一下，顶空进样器的话，能一点不泄露的将反映出的正丁烷全部进入到色谱柱吗？还有定量的话是怎么操作呢？

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阿du

第4楼2008/12/30

气相色谱法测定丁基锂——(Buckley,David A；augostini, Peter P.)，《Br.Polym.J.》,1980，12，No4，185(英文)。《分析化学文摘》，1982.9

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