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【讨论】ICP-MS测定食品和原料中的汞

ICP-MS

  • ICP-MS测定汞元素相对来说是一个滞留效应比较大的元素,大家晒晒自己的方法与意见!本人做过,Hg标准浓度(PPb)如下:0,0.5,1.0,2.0,5.0和0,0.25,0.50,1.0,2.0分别用2%,3%,4%,5%HNO3基体试过,新仪器刚做几次的时候,标准曲线都有3个9以上,但以后都很难达到!用5%的HNO3把雾化器炬管浸泡24小时,冲洗干净以后,做起来的效果好一点,但一次二次以后,又难达到效果.
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  • 贝贝

    第1楼2008/12/30

    我们在做汞的时候,会向其中加入微量的金元素,使其形成汞金合金,这样效率就会高很多!

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  • 醉卧红尘

    第2楼2008/12/31

    呵呵,我觉得汞还比较好做啊,今天刚做完,标准曲线为0.9997,不太满意。
    我一般会配置0,5,10,20ppb。将原液稀释至1ppm,再将1ppm溶液分别稀释不同浓度,用5% HNO3。偶尔也会用3% HNO3.不过有一种说法为,酸度太高,会改变样品的物理性质,导致样品检测有误,所以我一般所用最大酸度为5% HNO3。
    同时,仪器的状态也很重要。

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  • QQ

    第3楼2009/01/01

    这个不错
    建议

    xbanne1981 发表:我们在做汞的时候,会向其中加入微量的金元素,使其形成汞金合金,这样效率就会高很多!

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  • chuanzhi

    第4楼2009/01/02

    一般ICP MS做汞分析的时候,系统中最大的滞留来源于标准溶液,浓度最好不要超过10ppb,我分析溶液中的汞已经2年以上,BEC依然小于0.001ppb.
    避免汞污染的方法有:
    1. 参照EPA200.8,标准溶液和样品中均加入100ppb浓度的HAuCl4(或者用商品化的100/1000ppm的金标准溶液),2%左右的硝酸溶液浓度即可,标准溶液保留的时间较长,3个月肯定没问题。
    现在的测汞仪燃烧型的,也是采用Au-Hg合金原理来进行测试的,例如Milstone的, 日本Nippon的。

    2.参照GB5749/5750,采用0.5%硝酸/0.5% K2Cr2O7系统,不过容易造成Cr的污染,而且效果不如第一种好。

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  • liaoyunan

    第5楼2009/01/03

    是的,酸太高,对仪器也会有影响的吧!但那么高的汞标准曲线,应该比较难洗脱,那空白中的汞不是比较高?

    wenhuih 发表:呵呵,我觉得汞还比较好做啊,今天刚做完,标准曲线为0.9997,不太满意。
    我一般会配置0,5,10,20ppb。将原液稀释至1ppm,再将1ppm溶液分别稀释不同浓度,用5% HNO3。偶尔也会用3% HNO3.不过有一种说法为,酸度太高,会改变样品的物理性质,导致样品检测有误,所以我一般所用最大酸度为5% HNO3。
    同时,仪器的状态也很重要。

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  • liaoyunan

    第6楼2009/01/03

    听人说过,自己还没有实践过!顺便请教一下你们测定样品中加金元素没?多谢!

    xbanne1981 发表:我们在做汞的时候,会向其中加入微量的金元素,使其形成汞金合金,这样效率就会高很多!

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