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【每周一问】在测定元素砷时,国标灰化法中加入硝酸镁和氧化镁的作用是什么?

原子荧光光谱(AFS)

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  • 在测定含砷样品时,国标的前处理方法有两种,其中一种是灰化法,样品在灰化时先后加入硝酸镁溶液和氧化镁固体,请问这两种物质的作用是什么?

去年冬天 2009/01/02

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060802/502821/ 楼主可以看看这个帖子 说得很详细 谢谢!!

ailun5202008 2009/01/02

硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。 对于很多加酸后反应剧烈的样品,应该冷处理较长时间(或过夜),以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化,因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。

liu999999 2009/01/02

这就是碱化灰化(熔融)法。 这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子,防止损失的。

活到九十 学到一百 2009/01/02

主要是为了防止砷损失。

北边雁 2009/01/02

同意防止砷的损失

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  • ailun5202008

    第1楼2009/01/02

    硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。
    对于很多加酸后反应剧烈的样品,应该冷处理较长时间(或过夜),以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化,因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。

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  • liu999999

    第2楼2009/01/02

    这就是碱化灰化(熔融)法。
    这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子,防止损失的。

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  • 去年冬天

    第3楼2009/01/02

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060802/502821/
    楼主可以看看这个帖子
    说得很详细


    谢谢!!

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  • 活到九十 学到一百

    第4楼2009/01/02

    主要是为了防止砷损失。

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  • 北边雁

    第5楼2009/01/02

    同意防止砷的损失

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  • 快乐

    第6楼2009/01/02

    应助达人

    正解,目的就是防止砷在高温是挥发了

    wangboxzzjs 发表:主要是为了防止砷损失。

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  • springsea523

    第7楼2009/01/04

    我也涉及到测试样品砷的问题,尤其是砷的价态,想请教一下,目前哪里测试的比较可靠?谢谢!!!

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  • lilongfei14

    第8楼2009/01/04

    我楼上把贴转过来
    在许多情况下,灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)
    相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用:
    (a)加速氧化作用;
    (b)防止一些组分挥发
    (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
    最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶
    液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲
    醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前,将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用,而且能达到使灰分松散的目的。
    同样,硝酸可以在灰化开始时加入,但是,更常用的是不是用酸
    处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中
    的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与
    石英坩埚反应。
    加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易
    挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的
    硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
    另一方面,加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
    常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁
    、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。
    这些灰化助剂还起着另一种有用的作用,即灰分的体积比不加助
    剂时要大得多,因而灰分中持测元素大为“稀释”,这样就可能减少

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