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【求助】测定茶叶中的Hg过程中的一些问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天做了茶叶中的汞含量测定
    1、消解用5ml硝酸和1ml过氧化氢,微波消解仪消解后定容至25ml容量瓶中,上样检测。

    2.消解用5ml硝酸和2ml过氧化氢,微波消解仪消解后定容至25ml容量瓶中,上样检测。

    样品做了3个平行。

    结果如下:
    1. 消解后,消解液为蓝色,澄清透明,定容至25ml后,稍显黄绿色。
    样品检测结果分别为:0.1339,0.1802,0.087
    其中做了一个空白加标,加的标液浓度为0.4ug/l,但检测的结果为0.616

    2. 消解后,消解液几乎为无色,澄清透明,定容至25ml后。
    样品检测结果分别为:0.0738,0.0766,0.0783其中做了一个空白加标,加的标液浓度为0.4ug/l,但检测的结果为0.581

    想请教下:在1中颜色较深,应该是没有完全消解或者是里面有些显色集团,但是为什么检测出来的结果比2的要高,而且三个平行之间重复性也很差?是什么干扰检测结果?
    2.为什么我的加标要高出那么多呢??

    谢谢
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  • hiei

    第1楼2009/08/07

    应助达人

    从你的试验过程中可以看出微波消解后样品没有赶酸直接定容的,那你的样品消解液中会含有一定量的硝酸,所以你的标准曲线配制时也要含有一样的酸浓度,即要基体匹配。

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  • liu999999

    第2楼2009/08/07

    样品消解液酸度太高了,必须赶酸

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  • dong3626

    第3楼2009/08/07

    应助达人

    我的标准曲线也是用酸配置的。。

    qhdzn 发表:从你的试验过程中可以看出微波消解后样品没有赶酸直接定容的,那你的样品消解液中会含有一定量的硝酸,所以你的标准曲线配制时也要含有一样的酸浓度,即要基体匹配。

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  • dong3626

    第4楼2009/08/07

    应助达人

    酸度太高?是指的那个1还是2?
    我测的Hg,用冷原子发测的。。
    赶酸的话,汞的损失会比较大。。。

    liu999999 发表:样品消解液酸度太高了,必须赶酸

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  • hiei

    第5楼2009/08/07

    应助达人

    可能基体对你的实验有影响,建议做个样品加标回收。

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  • liu999999

    第6楼2009/08/07

    不会的,控制赶酸温度在160度一下即可

    dong3626 发表:酸度太高?是指的那个1还是2?
    我测的Hg,用冷原子发测的。。
    赶酸的话,汞的损失会比较大。。。

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  • dong3626

    第7楼2009/08/07

    应助达人

    还没有买电热板呢。。
    只有电炉。。
    一般做汞不是说不用赶酸就可以了么

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  • chemistryren

    第8楼2009/08/08

    注意酸度的控制.样品和标线基体应尽量接近.虽说带了全程空白,但基体差太多也不是好事.

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  • dong3626

    第9楼2009/08/08

    应助达人

    如果样品的酸度比较高,对检测的结果有什么影响?
    检测结果变大还是?

    chemistryren 发表:注意酸度的控制.样品和标线基体应尽量接近.虽说带了全程空白,但基体差太多也不是好事.

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  • wujidu

    第10楼2009/08/08

    酸度对原子荧光的反应有影响的。
    样品要硝化完全,一般要无色澄清。

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