【原创】各位能谱专家：我所使用的SEM是FEIXL-30，EDS是Thermo NORAN的Vantge ESI 型。在六年中能谱铍窗破裂三次。最近一次是在使用一年后又破裂。有两次铍窗上

不知道你破真空时的放气速度是否符合要求，不能少于30秒。

真空放气的时间足够长。我使用的SEM是ESEM是否有影响？使用ESEM的用户是否遇到过这样的问题？

同情你啊!
三次都是窗口破吗? 还是也晶体坏了?

请确认你的能谱窗口为铍窗还是超薄有机膜窗？ 现在能谱的窗口通常都是超薄窗，其结构为百纳米级有机膜附着在硅质网架上，对几乎全部X光都高透过，可检测轻元素为硼。铍窗为几甚至十几微米级厚的铍，这个通常很结实，不容易被破坏，但只能检测钠及以上的元素。 估计你的是前者。
你们的放气压力是多大？ 一般要求不大于0.02MPa。 放气和抽真空时，有没有把工作距离加大，以让样品尽量远离能谱探头？

XL-30通常做什么样品？常通入气体做环境扫描吗，都有哪些气体？

你们使用模式是怎样的？ 有专人负责操作，还是好多人都上去自己用？

看了你的说明如果你的放气速度和压力正常的话，我觉得是由于窗口被污染而导致的疲劳损坏。牛津工程师强调过窗口不可以被污染。相对于超薄窗口来讲，污染物的质量是很大的。在工作中超薄窗口反复经受一个大气压的压力变化，污染物又给窗口附加了很大的应力，足以产生疲劳破坏。可见环扫是要付出代价的。

非常感谢大家的分析。可能是污染造成的吧。因为我们经常做一些含氯元素的样品。我们使用的是超薄窗。如果因为压力变化导致窗口破裂会是马上就破，而我们的是逐渐破。开始时放气或是抽真空的时候报警器报警，当真空抽得较高时就不报警了。以后发展到无论何时都会报警，直至最后杜瓦瓶处液氮冒烟。开始时不知为何报警，后来工程师检查感觉与真空有关了，才想到可能是漏了。探头拆下在窗口看不到破损，只是看到有一些小黑点不均匀分布。如果是压力变化导致的破裂，根本就看不到超薄窗窗。我们第一次破就是这样的。我写下全过程是想让更多的同行增长见识。每一次仪器出问题，我们从中就会学到许多的知识，我希望大家与我共同分享。再次感谢各位的帮助。

是不是你的样品非得用环扫才能分析呢? 另外使用环扫时将能谱的探头摇回去, 离样品远一点,会不会有减少污染呢?

两种可能的污染方式：（1）氯元素样品挥发或分解，从而腐蚀到超薄窗。 （2）抽气或放气时，没有将探头抽出，没有将WD降低到20一下，从而让镜筒内喷出的气流将样品微粒冲击走，飞溅并吸附在到超薄窗上，然后缓慢腐蚀那层有机膜，最终破损。
你那里是不是很少做ESEM，基本上都是高真空+少量低真空？ 如是，感觉后者可能性更大些。 平时尽量保持探头远离，只有做能谱时再插入，结束后立即拔出。 如能谱做的不多，可考虑自己给能谱前端做个保护罩，平时盖上，需要用时再取下。

我这里做ESEM样品不多，主要是高真空。您提得建议很好，我会按照您说的去做。我的仪器利用率极高，能谱的也是，我们主要搞催化剂，要接触到许多种元素，所以能谱坏了，许多工作都不能做了。而且NORAN的能谱要返回美国修理，最快也要3-4各月，很麻烦。