【华山论剑第三十一集】如果液质系统有残留，如何处理？

论坛版主招募|新窦 2009/01/06

API4000应该是进样量比较大，但个人觉得在质谱部分的残留应该不太容易发生，连接管路中的残留可能性应该也不大，最有可能发生的就是进样器部分，你的API4000搭的是Agilent1100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]吗？感觉Agilent的自动进样器很容易残留产生交叉污染，我偶尔也会有这个问题，还想不出有什么比较有效的办法解决。洗针液要经常定期换新。 在洗针液和空白洗针后仍有残留意思是进完样连续进几针空白试剂如甲醇、乙腈等也还会有出峰吗？那出峰的浓度会不会慢慢变低的？如果会变低应该就是进样器部分的残留，如果保持不变那要考虑是否是溶剂污染。

风之彩 2009/01/06

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 最近有一个项目，使用AB4000来做，但是在洗针液和空白洗针后，在化合物出峰位置处出现一峰，而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况，如果你作为试验操作人员，那么会从哪些方面着手寻找到污染源，排除干扰？参与者奖之，帖子合理者重奖。 注：[B][size=2]新年第一帖，望各位不要灌水，灌水帖一律删之[/size][/B]！[/quote] 我也遇到过，当时也很痛苦。当时怀疑过洗针液、也怀疑过提取溶剂、空白溶剂，但是都换新以后，有时空白样品中还会有。后来怀疑进样瓶有残留，就换了一次性的内插管，后来基本就好了。 反正用API4000，就要非常小心，特别容易就会污染。可能还是和安的1200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的自动进样器有关。现在我们正准备换CTC的自动进样器，用完了再来汇报。

欢迎光临iblog 2009/01/06

从“在化合物出峰位置处出现一峰”这句话来看，我会重点检查进样系统，重点排查进样器、样品瓶、溶剂等相关项目。 如果保留时间和原化合物一致且质谱信号相同，进样系统肯定有问题——其他地方有没有问题再说[em0801] 我们主要做定性，进样量有时候很大（相对于作代谢、农残等），但是自动进样器从来没有交叉污染过（刚开始也怕残留什么的，所以有机会我就按WASH清洗自动进样器，用了这么久确认没这样的必要，每次进样后自动清洗就没问题）。 A的自动进样器交叉污染和洗针设计有关系。

凝静一夏 2009/01/06

用得不多，也没什么经验。我一般是考虑试样瓶是否洗干净，进样针真的洗干净了嘛。多进几针试试，找到污染源。

zhufangwei 2009/01/06

摸索条件时标样浓度是否进的太高，或者你的上样浓度达到上限，抑或者你可以洗针速度不够高和量不够大。首先调整一下洗针速度和设定的洗针液量，看是否有改观，如果没有，则考虑是否色谱柱或者管路上有药物残留的情况，长时间、高流速冲洗色谱柱和管路是必要的，进空白溶剂看冲洗效果，如果长时间冲洗也效果不佳，那么考虑清洗skimmer和Q0部分，洗这两个东西要关真空的，高浓度样品容易引起该部分的残留。总的方法是遵循以上的原则。其实遇到这样的情况是很麻烦的，所以在一开始就应该谨慎，尽量不进高浓度样品。