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【求助】帮忙分析一下这条TGA曲线,小弟新来还不太懂

热分析仪



  • 曲线上标的点都是挥发速率曲线的拐点,搞不懂的是
    1.最后一个点为什么这么靠后,达到595.53度,为什么不是在475的附近位置的?
    2.这种油品是完全挥发的,为什么最后还有0.3%左右的余量?是不是跟测量的设备有关?

    下面这是局部放大图:


    下面这是另一次所做的TGA的局部放大图:
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  • tutm

    第1楼2009/01/14

    595.53度应该是升温到600度时的残渣含量,这是一个客观测试值。下面图中473度可能是测试人员根据你判断的反应结束点所标的温度值。当然,这时的W%还是客观值,但所标的温度带有你自己主观判断的性质。只要判断的根据合理,这一点可能更说明你的问题。
    第二个问题,热分析测试一般误差1%左右是正常的,这与操作过程、仪器状态都有关系。你的这个测试应该说是好的。

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  • dazuo

    第2楼2009/01/14

    谢谢!
    第一个问题跟我想的差不多,也就是后面一点取点具主观性,只要是挥发速率为0且重量无明显变化的点都可以取。

    tutm 发表:595.53度应该是升温到600度时的残渣含量,这是一个客观测试值。下面图中473度可能是测试人员根据你判断的反应结束点所标的温度值。当然,这时的W%还是客观值,但所标的温度带有你自己主观判断的性质。只要判断的根据合理,这一点可能更说明你的问题。
    第二个问题,热分析测试一般误差1%左右是正常的,这与操作过程、仪器状态都有关系。你的这个测试应该说是好的。

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  • kairy

    第3楼2009/01/22

    很好啊,如果懷疑最后的殘留是不是儀器誤差,是不是可以用空盤做一遍?

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  • xulaoq

    第4楼2009/02/14

    要知道TG的称重只有相对意义,与真实值存在一定的差别,而且温度升高的话,空白样品也会有略微的质量漂移,这就要了解你的设备质量漂移有没有经过校正。若是要了解最终是否存在残留,我的做法是实验前用天平称好重,记下坩埚重和样品重,实验之后再称重。

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