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第1楼2009/02/05
我做过柱后衍生化的,不过是紫外检测器。
柱后衍生化首先要选择一个合适的着色剂,还要有一个合适的反应浓度:既要适当过量,又要保证试样目标物反应完全,还不浪费试剂;另外反应温度要合适;反应所需的pH值环境要适合;衍生液的流速与流动相流速配比要合适,一般两者流速相同。
仪器方面:需要两个高压泵(一个打流动相,一个打衍生液)、一个控温精度高的衍生化反应器(其内部的的反应盘管长度要合适,要确保使反应完全)。试样经色谱柱流出后,在与衍生液柱后混合时,还需要一个能够保证两者混合均匀的混合器(混合三通)。
你说的保留时间和峰面积重现性差别大,究其原因,可能是:1.流动相或衍生液流速不稳;2.进行衍生化反应的温度波动大,不稳;3.柱后混合器质量不高,造成混合不均,引起峰面积变化大;4.选择的衍生剂不合适或浓度不合适。