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【讨论】我做的滴定怎么越做纯度越低？

mastersui

2009/02/11

我用梅特勒的电位差滴定仪做氯化钠纯度滴定，自己标定了硝酸银标准液0.1mol/l的。然后称取约50mg的氯化钠滴定，开始的时候纯度是：100.3754%
99.4787% 99.5832% 100.1286% 98.9086% 98.6421% 98.3020%
越做越低，最后就放弃了。称量都是用相同的岛津天平称的。唯一的区别就是滴定完了没有怎么清洗滴定电极和搅拌器而已。
但是以前没有遇到这样的事情呀，难道天平不好用？

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唐伯猫点蚊香

第1楼2009/02/11

1.称样量太小,不能保证样品均匀.
2.称量误差比较大.
3.称大样然后再定容分取.

0

mastersui

第2楼2009/02/12

是这个样子的，我是按着日本药典方法做的，里面写准确称取约50mg的氯化钠，然后用硝酸银滴定。我的天平是0.1mg的天平，岛津的。不知道能不能满足条件
jiangyunjun3 发表:1.称样量太小,不能保证样品均匀.
2.称量误差比较大.
3.称大样然后再定容分取.

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lyle

第3楼2009/02/12

你清洗哈再试试，看看给有什么变化是，比较赞同上面仁兄的观点！！！

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唐伯猫点蚊香

第4楼2009/02/12

称样可到0.0500克.结果有效位数XX.X%.
mastersui 发表:是这个样子的，我是按着日本药典方法做的，里面写准确称取约50mg的氯化钠，然后用硝酸银滴定。我的天平是0.1mg的天平，岛津的。不知道能不能满足条件

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benny8254

第5楼2009/02/12

称样量太小，另外点位滴定仪做完后要清洗电极和搅拌器，有的时候实验是过滴定的。

0

mastersui

第6楼2009/02/13

清洗电极和搅拌器太麻烦了

0

eayu000

第7楼2009/02/13

样品被污染了？？

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mastersui

第8楼2009/02/13

被别的污染的可能不大，顶多就是潮解了。
我用的是梅特勒的自动滴定仪T50，那破玩意的电极和搅拌器的清洗很麻烦

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