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【讨论】有关原子吸收测量的一些问题

  • liuwenshi661
    2009/02/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家在做样的时候有没有根据标准样品或控制样品来计算结果呢?因为原子吸收是相对分析方法,仪器的状态每天都不一样,就造成同一个样品每天分析的结果会不一样(允许的范围是在几个ppm呢?)。
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  • chemistryren

    第1楼2009/02/12

    对你的描述不太明白,能否把做什么样品,做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

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  • 面对面想你

    第2楼2009/02/12

    这要求你把标样保存好,不能让它变质,特别是浓度不要有什么失真;
    其次,环境条件也需要控制一下,温度:一般室温就可以了,湿度:在50-70%之间差不多;
    这样,每次测试都测试标准样品,那么结果就不会相差很远。

    liuwenshi661 发表:大家在做样的时候有没有根据标准样品或控制样品来计算结果呢?因为原子吸收是相对分析方法,仪器的状态每天都不一样,就造成同一个样品每天分析的结果会不一样(允许的范围是在几个ppm呢?)。

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  • calfstone

    第3楼2009/02/12

    如果今天测的数据跟明天测的数据相差太大,原子吸收仪就该退休了。
    如果你有标准参考物质的话,应该是用它在测试方法的验证阶段就考核准确度,日间变异等指标。这些指标用来控制测量的精密度和准确度。每个样品是case-by-case的,没有绝对的多少个ppm来评价。

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  • shangxiaoli

    第4楼2009/02/12

    就算原子吸收的使用受条件限制,扣除背景后数值也不该差好多啊,毕竟原子吸收本来就是测微量元素的,差几个ppm,是有问题的。(我不是做试验的,仅仅提供参考)

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  • liuwenshi661

    第5楼2009/02/13

    我是做钨材料的,主要分析钨的钾含量,我们是用一个内控样(值是在109ppm,我们做的范围是107~116ppm)来控制每天分析的样品,根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量,不知道这样做合理不?还有标准曲线是五点,加入的量是0,40,80,120,160ug/100ml,拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗????

    chemistryren 发表:对你的描述不太明白,能否把做什么样品,做的过程介绍下?那样大家好帮你分析.

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  • chemistryren

    第6楼2009/02/13

    虽然没做过W,但觉得你的做法没什么问题,用内控样来校正样品含量是常用的方法,还是比较科学的.标准曲线5个点够了.相关系数0.999以上不错了.粉末样品溶解后,如果含量高可保存得长一点,如果含量低还是建议每次都重新溶解吧.吸光度的增加不一定是保存过程出了问题,也有可能是仪器的工作状态(比如温度和湿度等)不同造成的吸光度的变化,所以严格地说每次都应该做标线.

    liuwenshi661 发表:我是做钨材料的,主要分析钨的钾含量,我们是用一个内控样(值是在109ppm,我们做的范围是107~116ppm)来控制每天分析的样品,根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量,不知道这样做合理不?还有标准曲线是五点,加入的量是0,40,80,120,160ug/100ml,拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗????

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  • lxsh

    第7楼2009/02/14

    仪器周围的环境对仪器的测定会带来一定影响,还有仪器本身也有误差,所以每次测定或者每天测定结果有所差别,这时就要看差别是不是在误差的范围内。若在范围内属于正常偏差,如果不在范围内则要查询异常原因了,

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  • ldgfive

    第8楼2009/02/15

    应助工程师

    粉末样品应该不会这样,但是你测的是K,就不一样啦,如果你使用玻璃容器保存样品,随时间的增加,玻璃制品中的K,就会淅出,进入溶液,造成吸光值增加。楼主可以考虑一下这个因素。

    liuwenshi661 发表:我是做钨材料的,主要分析钨的钾含量,我们是用一个内控样(值是在109ppm,我们做的范围是107~116ppm)来控制每天分析的样品,根据每天分析内控样的值来加减样品的钾含量,不知道这样做合理不?还有标准曲线是五点,加入的量是0,40,80,120,160ug/100ml,拟合系数有在0.999以上。粉末样品会随溶解时间的增加而吸光值也增加吗????

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  • SOMS课题组

    第9楼2009/02/17

    你说的就是带标检测,准确的话或者基体复杂情况下是要带标的!!

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  • SOMS课题组

    第10楼2009/02/17

    至于误差到几个PPM要看你样品的被测范围的,如果你样品只有几个PPM,误差要几PPM那也太大了吧,如果是几百PPM那误差几个PPM还情有可原!!

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