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【讨论】关于石墨炉分析时第一针的结果偏高的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 长久以来,有个问题一直困惑着我。那就是,在做石墨炉分析时,有时往往第一针的结果偏高。例如:一个样品需要重复三次测量,但往往第一针(使用自动进样器)的结果高于后两个的值,并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品,现象一致,不知什么原因,标液也是如此;实施了许多改进措施也无效,如:多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等,最后无奈只好等到全部测量结束后,将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
    不知大家遇到类似的故障否?有何高见相互交流一下。
  • 该帖子已被版主-chemistryren加4积分,加2经验;加分理由:提出普遍存在的问题
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  • 天地任逍遥

    第1楼2009/02/12

    我们没有碰到过这种情况,想不明白。

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  • chemistryren

    第2楼2009/02/12

    我好象有一次也发现了这个现象,但后来经过维护清洗石墨锥,更换了石墨管后就没这个现象了.现在3次测定的RSD小得连我自己都不敢信,有时甚至达到1%以下.安老师说的这个现象估计很多人都碰到过的,只是没有引起重视.

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  • 夜市

    第3楼2009/02/12

    我也遇到过这个情况,而且不止一次。

    也尝试过条件优化,清洗进样针,更换石墨管等方法,但还是会出现。一直也不知道为什么。问了不少人,都解释不了。

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  • 夕阳

    第4楼2009/02/12

    应助达人

    想不到我提出的问题楼上几位也遇到过,看来还是有一定的代表性。
    多么期待掌握“芝麻开门咒语”的人士出现啊。

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  • hbchendl

    第5楼2009/02/13

    我所遇到的是第一个样品的测量值经常偏高.解决办法是找一个以前作的样品打头阵.然后再测量正式的样品.

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  • 夕阳

    第6楼2009/02/13

    应助达人

    这样做的目的和原理是什么?

    hbchendl 发表:我所遇到的是第一个样品的测量值经常偏高.解决办法是找一个以前作的样品打头阵.然后再测量正式的样品.

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  • hsx5108

    第7楼2009/02/15

    我想他的目的和原理跟你做的是一样的,就是不要第一个的数据.

    anping 发表:这样做的目的和原理是什么?

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  • 快乐

    第8楼2009/02/15

    应助达人

    以前也遇到过,就找不到原因,就经常多走一次空白样品

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  • yqgold

    第9楼2009/02/18

    没准进样器认生,原来都吸空白,怎麽这会就改样品了,她认生改不过来,多爱抚几次就没事啦!

    anping 发表:长久以来,有个问题一直困惑着我。那就是,在做石墨炉分析时,有时往往第一针的结果偏高。例如:一个样品需要重复三次测量,但往往第一针(使用自动进样器)的结果高于后两个的值,并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品,现象一致,不知什么原因,标液也是如此;实施了许多改进措施也无效,如:多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等,最后无奈只好等到全部测量结束后,将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
    不知大家遇到类似的故障否?有何高见相互交流一下。

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  • zn2001713

    第10楼2009/02/19

    在进样测试之前除了清洗进样针,尝试空烧一下石墨管。

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