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【求助】制剂杂质分析的问题

液质联用(LCMS)

  • 最近有朋友找我帮忙,做个制剂的杂质分析,复合维生素(脂溶性)冻干,发现维生素a棕榈酸酯的峰前出来个小包。想用液质联用看看小包的分子量大概 是多少。
    但我发现这个制剂中含有不少吐温80,不太敢上机器。
    还有 就是我没做过这方面的工作,不知道该如何下手
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  • 超人君

    第1楼2009/02/13

    我的机器没有PDA或dad,他只给我了张液相图谱,但我的机器是uplc的。做了个180到600的全扫,总离子流色谱图的本底高,就看见了维生素e的峰,其他的峰都没看见。也可能是我的质谱条件没调好。但我感觉就是调好了也很难把那个小包从本底中分辨出来。
    有那位作杂质分析的给指点一下。

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  • dickwang2008

    第3楼2009/02/16

    楼主最好咨询一下工程师。在确定复杂体系的各个物质时,最好使用PDA,这样可以较为准确的确定是不是你要检测的物质

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  • 超人君

    第4楼2009/02/16

    如果是单方制剂出现这种状况,我又有PDA或DAD,已确定峰的归属且那个小包是单一物质,我如何从强本底中找出杂志的信号?加大浓度?
    btw,我没怎么用过APCI,只知道APCI的响应强度可能没ESI那么好,一般建方法时,调谐用标品上多大浓度的?
    我做LC-MS联机分析杂质又该进多大浓度的?浓度又不可能上到很大,毕竟是质谱啊,可本底为啥那么高啊。
    如果维生素A在质谱上就不易看到分子离子峰,基峰是碎片峰又改怎么办?如果杂志是同分异构体,或其氧化产物,那不是也可能看不到分子离子峰,也就无法得知其确切的分子量了?
    还是说,如果杂质也有同样的碎片,可以做DS,得到的母离子之一就是杂志,可是要是看不到分子离子峰,说明在源内就裂解了,还拿什么做DS啊。
    不解啊。有做质控分析的战友吗

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  • 超人君

    第5楼2009/02/16

    LC-MS定性果然比定量难搞啊。

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  • 超人君

    第6楼2009/02/16

    这个制剂中有教高比例的吐温80可以进质谱吗?
    实际上我已经进了几针了。样本中也和流动相一样不能有表面活性剂吗,毕竟进样量还是小的啊。一般一针也就5-10微升。
    还有就是,是所有的表面活性剂都不可吗?阴离子、阳离子、非离子、两性。
    请懂行的战友看看。

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  • xhcb2007

    第10楼2009/02/23

    首先,所有的表面活性剂都会降低你的质谱响应,能不能进还是随你,进了以后很有可能原来能做的现在就不行了。

    其次,APCI的流量可以比ESI高一些,所以响应底点,也能做。

    3,不知道你为什么想确定那个东东,我感觉二极管阵列告诉你那个是单一物质,也不一定是单一物质。

    最后,你不能提纯那个东东直接进质谱的话,建议使用QED功能。


    zergzl 发表:这个制剂中有教高比例的吐温80可以进质谱吗?
    实际上我已经进了几针了。样本中也和流动相一样不能有表面活性剂吗,毕竟进样量还是小的啊。一般一针也就5-10微升。
    还有就是,是所有的表面活性剂都不可吗?阴离子、阳离子、非离子、两性。
    请懂行的战友看看。

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  • netsking

    第11楼2010/06/29

    LZ的问题解决了没有?

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