仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

做纯溶剂的GC/MS时,怎么有许多杂峰?

气质联用(GCMS)

  • 我是菜鸟,第一次请教比较简单的问题,我在做丙酮(95.5%)时的气相色谱时,发现质谱图上有时没有丙酮成份, 重复了五次后,只有两次看到有丙酮.是不是样品不纯呢?发现有7至8种杂质.怎样才能比较好的分离出杂质和溶剂峰呢?
    谢谢,身边没有人会这个GC/MS,只好求助各位了, 谢谢
    +关注 私聊
  • 第1楼2005/06/05

    我最近也在作GC-MS,不过问题与你相反,是只有溶剂峰,你的问题可能是进样量太大,导致MS检测器饱和,使得灯丝断开,相当于没有检测器,你可以降低进样量,增大分流比,如果杂峰还多就降低灵敏度,再不行,可能是柱子的问题了。

0
    +关注 私聊
  • 第2楼2005/06/05

    忽然想起来了,丙酮是一种沸点很低的溶剂,进样时要注意,说不准你的进样口隔垫可能存在漏气哦,不过可能性不大

0
    +关注 私聊
  • 第3楼2005/06/05

    先作气相,找好条件,看丙酮出峰时间是多少,顺便问一下你用什么溶剂稀释丙酮?

1
    +关注 私聊
  • 第4楼2005/06/05

    看看质谱柱条件是否合适.

0
    +关注 私聊
  • 第5楼2005/06/05

    可能原因:
    1、95.5%的丙酮出现杂峰很正常
    2、溶剂延迟时间设置长了

0
    +关注 私聊
  • 第6楼2005/06/06

    我没有稀释丙酮,没有用其它溶剂稀释.进样时我选了Spite时, 看不到任何物质, 而用Spiteless时就可以出来许多峰.那么我在做样品时,若用丙酮做溶剂,是不是应该选择Spite?
    我用的气相色谱是LECO公司的, 一家美国的公司.

0
    +关注 私聊
  • 第7楼2005/06/06

    看来是你的质谱延迟时间设长了,一般质谱的延迟时间是2-3分钟,就是说进样后,气相走了2-3分钟,质谱才开始采集,这个时候丙酮早就出峰了,所以质谱采集不到丙酮的信号。

0
    +关注 私聊
  • jiangyz120

    第8楼2013/07/26

    丙酮出峰时间很快,而且你的浓度属于高浓度了。

    色谱峰用通常的方法很难测到。

    可以观察真空度的变化,丙酮的峰过来时,真空最差。

    可以考虑用split模式,如果真空在3E-5torr以下,可以考虑降低EM电压测一下。

    其实,丙酮的色谱峰过后,丙酮一般也会有一些在本底中。

    可以查看本底的质谱图,看看有没有丙酮的质谱峰。

    ahwkl(ahwkl) 发表:我是菜鸟,第一次请教比较简单的问题,我在做丙酮(95.5%)时的气相色谱时,发现质谱图上有时没有丙酮成份, 重复了五次后,只有两次看到有丙酮.是不是样品不纯呢?发现有7至8种杂质.怎样才能比较好的分离出杂质和溶剂峰呢?谢谢,身边没有人会这个GC/MS,只好求助各位了, 谢谢

0
    +关注 私聊
  • 剑雪封侯

    第9楼2013/07/26

    95.5%的丙酮能测出其他7、8种物质是很正常的!我之前试过用HPLC的甲醇做溶剂,单独进一针空白进去,都能找到一大堆其他物质,造成很大的干扰!最后改用农残级的甲醇才把问题基本解决了!但说丙酮的峰的问题,还真想知道一下楼主用的是什么色谱柱,是否有溶剂切割?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第10楼2013/07/29

    应助达人

    分析纯丙酮一大概有2-3个杂质。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...