气质联用(GCMS)
第1楼2005/06/05
我最近也在作GC-MS,不过问题与你相反,是只有溶剂峰,你的问题可能是进样量太大,导致MS检测器饱和,使得灯丝断开,相当于没有检测器,你可以降低进样量,增大分流比,如果杂峰还多就降低灵敏度,再不行,可能是柱子的问题了。
第2楼2005/06/05
忽然想起来了,丙酮是一种沸点很低的溶剂,进样时要注意,说不准你的进样口隔垫可能存在漏气哦,不过可能性不大
第3楼2005/06/05
先作气相,找好条件,看丙酮出峰时间是多少,顺便问一下你用什么溶剂稀释丙酮?
第4楼2005/06/05
看看质谱柱条件是否合适.
第5楼2005/06/05
可能原因:1、95.5%的丙酮出现杂峰很正常2、溶剂延迟时间设置长了
第6楼2005/06/06
我没有稀释丙酮,没有用其它溶剂稀释.进样时我选了Spite时, 看不到任何物质, 而用Spiteless时就可以出来许多峰.那么我在做样品时,若用丙酮做溶剂,是不是应该选择Spite? 我用的气相色谱是LECO公司的, 一家美国的公司.
第7楼2005/06/06
看来是你的质谱延迟时间设长了,一般质谱的延迟时间是2-3分钟,就是说进样后,气相走了2-3分钟,质谱才开始采集,这个时候丙酮早就出峰了,所以质谱采集不到丙酮的信号。
jiangyz120
第8楼2013/07/26
丙酮出峰时间很快,而且你的浓度属于高浓度了。色谱峰用通常的方法很难测到。可以观察真空度的变化,丙酮的峰过来时,真空最差。可以考虑用split模式,如果真空在3E-5torr以下,可以考虑降低EM电压测一下。其实,丙酮的色谱峰过后,丙酮一般也会有一些在本底中。可以查看本底的质谱图,看看有没有丙酮的质谱峰。
剑雪封侯
第9楼2013/07/26
95.5%的丙酮能测出其他7、8种物质是很正常的!我之前试过用HPLC的甲醇做溶剂,单独进一针空白进去,都能找到一大堆其他物质,造成很大的干扰!最后改用农残级的甲醇才把问题基本解决了!但说丙酮的峰的问题,还真想知道一下楼主用的是什么色谱柱,是否有溶剂切割?
symmacros
第10楼2013/07/29
分析纯丙酮一大概有2-3个杂质。
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