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药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定（第一法和第二法）

检测人王大锤

2023/06/26

气质联用（GCMS）

SGLC-GC-056

摘要：本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的气相测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。
关键词：药包材预灌封注射器环氧乙烷 SH-624 GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
HS-10顶空进样器；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）
色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30；S/N：1643391）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

混合对照品溶液（0.4μg/mL）：在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成0.4μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。
混合对照品溶液（20μg/mL）：在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成20μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。

1.3 供试品溶液的制备

吸入标示装量的水，在37℃±1℃条件下恒温1小时得到供试品溶液。取5mL供试品溶液于20mL顶空瓶中，立即压盖密闭。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30）
升温程序：50℃（保持10 min），30 ℃/min的速率升至200℃（保持7 min）
载气：N2
进样口温度：200℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒流模式
载气流速：1.5mL/min
检测器：FID，温度：250℃
HS条件：顶空瓶平衡温度为60°C，平衡时间为40min
进样量：1mL

2. 实验结果

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合标准溶液色谱图如下：
混合对照品溶液（0.4μg/mL）

混合对照品溶液（20μg/mL）

供试品溶液

混合对照品溶液重现性（0.4 μg/mL）

1.3 线性范围

取20 mL顶空瓶6个，预先各加5 mL纯水，用微量注射器吸取一定体积的环氧乙烷标准溶液母液（1 mg/mL，样品溶剂为甲苯）分别注入各顶空瓶中，立即压盖密封，配置成浓度分别为0.4、1、2、5、10和20 μg/mL的环氧乙烷系列对照品溶液，进样分析。以目标物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样方法配置0.2 μg/mL对照品溶液，进样分析，以3倍信噪比（RMS）计算环氧乙烷的仪器检出限，环氧乙烷标准曲线见图1，标准曲线相关系数以及检出限见表1。

3. 结论

本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的气相测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法公示稿》中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。

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