【求助】为什么内标法做样时,偏差也很大

进样重复性差
仪器重现性不好的原因:
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 载气（氢气，分流）阀不稳
4、 在进样的线性范围外进样
5、 气化垫漏气
6、 进样器坏
7、 色谱柱严重流失或污染

最大的可能进样技术不佳和样品有严重的吸附性

说的太简单，不好分析。大概原因如下：
1、内标物称量不准确。解决：提高称量量和称量技术。
2、进样技术差，导致针头效应和分流歧视严重。解决：稳定进样手法，采用快速推针，推针后停留2秒后，快速拔针。同时提高气化室温度。
3、基线波动略大，工作站积分参数设置不合理。解决：适当增加Slope设定值，改善积分效果。

注意标样与样品中内标量的一致性~！

分析的比较全面！佩服~！

你进的是同一瓶溶液（指加好内标后配好的溶液）吗？如果是，你看一下样品与内标的峰面积之比怎样？如果两者峰面积之比的重复性也很差就要从样品溶液的均匀性和仪器方面去找原因。如果峰面积之比的重复性可以，可能与你的进样技术有关，当然如果仪器的检测器的重复性太差，也会出现峰面积变化较大的情况。

楼上的已经分析的比较全面了，另外还需要注意的是：1.进样针是不是漏了（密封不好）？2.内标物选择的是否合适？造成峰分离度差，影响仪器的自动基线判别，进而影响积分面积。

谢谢回复:
你所提出的原因1:我说的是针对同一个已经加入内标物的样品,说的是精密度.
你所提出的原因2:我用的内标法,不是外标.
你所提出的原因3:我的基线很稳,我做的常量,不是微量分析.

对,我的是同一加入内标准的样品,我想也是应该:样品溶液的均匀性和仪器方面的问题.