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【求助】做有机氯和溴氰菊酯检测限

  • tiantaishan
    2009/02/18
  • 私聊

农残检测

  • 做有机氯,10PPb的α-666进样4微升,信噪比只有100;溴氰菊酯850μg/L,进样2微升,信噪比只有60;东西4000A前开门降温色谱(可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门,由于无后门自动控制)。都采用不分流,加脉冲后,基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限,柱子是新柱;是什么问题??气化管使用没多久(应该硅烷化处理过???),是设备灵敏度就是这样还是其他???
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  • 我在故我思

    第1楼2009/02/18

    楼主,你好!您的检测器是ECD吧,其响应值怎么样?温度是多少?最好将色谱图上传一张看看。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2009/02/19

    应助达人

    响应值低从进样口开始检查,进样器、汽化室、色谱柱、检测器。不知您的ECD本身的相应值高不高?可以查一下仪器配置。

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  • tiantaishan

    第3楼2009/02/19

    条件按照国标,设备配置就是东西4000A前开门气相配置,检测限666是国标的十倍;溴氰菊酯是100倍左右,峰分离没有问题,柱子是新柱,应该没有太大问题;不知道做此检测项目的同仁做标样(样品同方法有关系)的检测限是多少??

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  • 风的海洋

    第4楼2009/02/19

    不知道有没有老化过新柱子啊?
    deltamethrin的响应本来就比666小得多,而且对柱子要求比较高些,如果柱流失大,或脏了,峰就小,且峰形难看.

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  • tiantaishan

    第5楼2009/02/19

    ECD检测器,新柱不老化那是可能造成严重污染,不知道问题在那,检测器或放大器价格很贵,不是随便就换的;好在半年后购买进口气相,摆脱灵敏度低,无法程序升温(设计有,实际几乎无法用),国产的就让他报废好算了

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  • sunflower1st

    第6楼2009/02/19

    还可考虑一下:标准品本身,配制过程,进样隔垫漏气,衬管吸附,气体膨胀逸出,柱头未接到位

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