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【求助】谁有遇到DSC这样的问题?

热分析仪

  • 仪器是METTERL DSC 822,
    问题:仪器用标准品铟和锌校验都通过,但是做样品时(有机药物),peak值普遍比以前高了2-3度,注意是普遍(两个产品多个批次都如此)导致超出质量标准。条件都跟以前一样都是设定好的方法,真是匪夷所思啊。
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  • tutm

    第1楼2009/02/22

    重新做一下仪器的温度校准看看;也许是试样没压紧。

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  • KK-yiqi

    第2楼2009/02/23

    应助达人

    重复做几次标样,注意重复性,如果一切正常,那就是样品的问题。压紧或者先升一次温,使样品充分熔化后贴近坩埚底,如果你的样品受热后性质不会发生变化的话。

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  • 延陵子

    第3楼2009/02/24

    会不会样品台上有小颗粒?峰型和热焓变化如何?

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  • 独角兽

    第4楼2009/02/27

    如果标样的温度测试没有问题,重复性也很好,实验方法也没有改变,那就可能是样品的问题了,楼主可以做一下其他样品,看看是否正常,重复性如何。

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  • chaseu

    第5楼2009/03/03

    1.样品温度多少,要用样品温度附近的标准物质校仪器
    2.校了样品后是否再测一次标物,peak与标准值是否一致
    以上两项排除仪器的问题。
    3.仪器ok的话,要检查操作上是否与以前有不同,有机物容易挥发,是否密封好等
    4.也不排除之前的操作就有问题,只是一直重复而已。

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